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第三章 标准溶液的配制与标定
实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定
一、目的要求
掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的 CO2,因而,市售 NaOH中常含有 Na2CO3。
反应方程式: 2NaOH+CO 2 → Na2CO3+H 2O
由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将 NaOH先配成饱和溶液(约 52%,W/W),由于 Na2CO3在
饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不
含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液, 稀释至所需浓度即可。
此外,用来配制 NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的 CO2。
标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸( H2C2O4?2H2O)、苯甲酸( C6H5COOH)和邻
苯二甲酸氢钾( C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:
C 6H4COOHCOOK +NaOH →C6H4COONaCOOK+H2O
计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂
仪器:碱式滴定管( 50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂) 、氢氧化钠固体( )、10g/L 酚酞指示剂:
1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至 100mL。
四、操作步骤
1. 标准溶液的配制
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液 ,摇匀,贴
上标签。
2. 标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于 105-110℃烘至恒重,用减量法准
确称取邻苯二甲酸氢钾约 克,置于 250mL锥形瓶中,加 50mL无CO2蒸馏水,
温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂 2-3滴,用欲标定的 溶液滴定,直
到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。
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要求做三个平行样品。
五、结果结算
NaOH标准溶液浓度计算公式:
m
NaOH
C=
1
2
(V-V)×
式中:m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g
V
1
---
氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL
V
2
---
空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,
mL
---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g
思考题
1、
配制标准碱溶液时,用台秤称取固体
NaOH是否会影响浓度的准确度?
2、
能否用称量纸称取固体
NaOH?为什么?
实训二 盐酸标准溶液的配制和标定
一、目的要求
掌握减量法准确称取基准物的方法。
掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。
学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。
二、原理
由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配
HCl标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。
标定HCl溶液的基准物质常用的是无水
Na2CO3,其反应式如下:
NaCO
3
+2HCl
2NaCl+CO
2
+H
O
2
2
滴定至反应完全时,溶液
,通常选用溴甲酚绿
-***红混合液作指示剂。
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三、试剂
浓盐酸()
-***红混合液指示剂:
量取30mL
溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L),加入20mL
***红乙醇溶液(
1g/L),混匀。
四、步骤
1.·L-1HCl溶液的配制
用量筒量取浓盐酸
9mL,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至
1000mL,
摇匀,

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