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阿司匹林的合成.doc

上传人:sdnmy78 2021/12/30 文件大小:56 KB

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阿司匹林的合成.doc

文档介绍

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阿司匹林的制备
实验目的:
1、了解阿司匹林制备的反响原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的别离、提纯等方法。
3、稳固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等根本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂
二、实验原理:
阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂,与水酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸,它存在如下缺点:
1)收率较低(65%~70%),腐蚀设备,有排酸污染;
2)操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性,反响要严格控制其参加速度和搅拌速度,否那么会导致反响物碳化;
3)粗产品枯燥时,由于硫酸别离不完全而导致局部产品氧化,引起产品成色不好;4)产品不能加热枯燥,否那么产品中剩余的浓硫酸会催化乙酰水酸水解成水酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水酸必要的,改良后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂
酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水酸的合成。催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水酸分子中羧基与另一水酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反响为根底,人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进展了大量研究,取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
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1、酸性膨润土的催化效果
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源,具备二维通道和大孔分子筛的性质,用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反响最大优点是收率高,催化剂经热过滤与产品别离后,再经枯燥、净化、活化处理,可反复使用,本钱低,不污染环境,是一种绿色催化剂,该方法消除了环境污染,产品质量但收率中等。
2、对甲苯磺酸的催化效果
对甲苯磺酸为固体有机酸,经济易得,污染少,收率高,操作方便,具有较好的工业化前景。对甲苯磺酸具有催化活性高,选择性好,操作方便,污染少等显著优点。
3、活性二氧化锡固体酸的催化效果
用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂,