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加标回收率计算方法.docx

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加标回收率计算方法.docx

文档介绍

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加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:
在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步 骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:
相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按
相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其 差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定 ,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术 .对于它的
计算方法 ,给定了一个理论公式:
加标回收率=(加标试样测定值—试样测定值)加标量X 100%.
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大,〜,且加标后的总含量不应超 过方法的测定上限 ;加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小,一般以不超过原
始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度 C的
~(C后间为宜。对分光光度计来说,吸光度 ,读数较为准 确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下 ,均可以采用公式
(2)计算加标回收率。
(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时 ,尽管因
加标而增大了试样体积 ,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响 .比
如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的***盐氮 (GB) 样品及加标样品经水浴蒸,
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干后,需要重新定容到50 mL再行测定。
(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目 ,比如采用离子选择电极法
分析水中的***化物(GB)当样品取样量为35 mL、加标样取
,仍可定容在50 mL对分析结果没有影响。
(3)当加标体积远小于试样体积时 ,可不考虑加标体积的影响 .比如采用 4-氨基
安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚 (GB) ,加标体积若为
mL而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义
“加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小 ”的含义便更加清晰 :
在计算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积 V 0只有这 样 ,分别采用公式
(3)和
(4)的计算结果才会相等 .由此可见 ,采用浓度值法计算加标回收率时 ,任意加
大加标试样的体积 ,将会导致回收率测定结果偏低。
对加标量的规定:
. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并注意对样品容积的影 响
.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低
浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物 质的含量加标
.一般加标量不得大于待测物含量的 3倍
.加标后的测定值不应超出方法测定上限的 90%
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.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物
浓度的半量
结论
(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目 ,其
加标回收率的计算 ,应首先考虑采用以物质的量值法计算。
(2)凡是可以用分光光度法分析的项目 ,当试样与空白样的吸光度之差大于校
准曲线的截距时 ,可直接用吸光度法