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微量水分测定仪检定规程
1 X围
本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪〔库仑法〕的首次检定、后续检定和使用中检验。
2 概述
卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量，其仪器的工作原理如下：
卡尔·费休试剂同水反响为：
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反响生成氢碘酸，直至水全部反响完毕为止。反响终点用一铂电极来检测指示。
在电解过程中，电极反响如下：
阳极：2I--2e→I2
阴极：I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。
依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC。样品中的水分含量计算式为：
即
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式中：——样品中的水分含量，μg ；
——电解电量，mC；
18——水的分子量；
测量池搅拌装置
电极测控装置
进样装置
水分显示装置
电解电流积分装置
电解装置
图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图
3 通用技术要求
仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证 标志。
仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。
仪器的电解池系统
仪器的电解池系统应密封良好，无电极、枯燥管、磨塞卡死现象。
仪器的电路系统
仪器电源线、信号线等插件严密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
电解池搅拌系统正常，能调速。
4 计量性能要求
显示系统
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正常显示水分的绝对值 μg
正常显示电解速度的变化值或变化趋势
具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。
具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。
示值误差
对不同测量X围，其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。
表l
含水量
示值误差
10μg
±3μg
100μg
±5%
1000μg
±3%
100mg
±2%
测量重复性：3%
电解速度：电解1000μ***≤3min。
零点平衡时间：≤2min。
绝缘电阻：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ
绝缘强度：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿与飞弧现象。
泄漏电流：仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA〔峰值〕。
5 计量器具控制
环境条件
.1 检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
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环境温度：5～30℃
相对湿度：不大于80％。
供电电源：(220±10%)V，(50±1)Hz
仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
检定设备
5s
微量注射器：满量程10μL，100μL各一支。
以上计量器具需经计量检定合格，微量注射器校准方法见附录A。
绝缘电阻表：500V，10级
耐压试验仪
泄漏电流测试仪
标准物质
1mg/***-甲醇标准溶液。
二次蒸馏水。
注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
6 检定项目和检定方法
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检验
外观
+
+
+
示值误差
+
+
+
重复性
+
+
+
电解速度
+
+
-
零点平衡时间
+
+
-
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绝