文档介绍：头孢唑肟钠中残留溶剂分析技术研究摘要: 本文以顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中的溶剂残留含量, 考察色谱分析条件柱温、柱压, 顶空分析条件平衡温度、平衡时间、气液相体积比、盐析剂等因素对测定的影响。该分析方法简单、快捷、准确、灵敏, 色谱分离效果好, 对测定头孢唑肟钠中有机溶剂的残留具有重要的意义。关键词: 顶空气相色谱头孢唑肟钠有机溶剂残留药品的安全与人类健康是密切相关的,有机溶剂残留不但没有疗效, 而且具有毒性和致癌作用, 对人的精神、血液、肝肾、皮肤等产生巨大的影响。药品中有机残留溶剂的毒性已经逐渐为人们所认知, 查阅头孢唑肟钠合成工艺的相关文献可知,头孢唑肟钠在生产过程中可能引入甲醇、丙酮和苯等多种有机溶剂,这些有机物都具有挥发性,过量会致畸、致癌, 要严格控制其残留量。本文分析探究头孢唑肟钠中甲醇、丙酮、苯等残留溶剂的检测方法。一、仪器与试剂 1. 仪器 GC-2010Plus ,电子天平( EL204 ) ,微量注射器( 1μL, 1mL ) 、数显恒温水浴锅( HH-6 ) ,移液管( 10ml ) 、容量瓶( 100ml ) 、顶空瓶。 2. 试剂甲醇、丙酮、苯、氯化钠、氯化镁、氯化钾、头孢唑肟钠( 市售品)。二、溶液配制与测定条件 1. 溶液的配制(1) 标准储备液配制: 分别精密称取甲醇、丙酮和苯于 100ml 的量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀。(2) 测定顶空条件溶液配制: 精密量取标准储备液于 100m l 量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀。 2. 测定条件色谱柱: SE-30 弹性石英毛细管色谱柱( × 30m × μm) ;载气:高纯氮气;流速: ;气化室温度: 150 ℃;检测器: FID ; 检测器温度: 160 ℃,分流比: 10:1 ;进样量: μL。三、实验结果 1. 色谱条件对测定的影响在色谱分析中, 混合物中各个组分能否被色谱柱分离, 色谱柱和色谱分离过程中各种操作因素的选择至关重要,本节重点研究了色谱柱温度、压力对甲醇、丙酮、苯分离的影响,所得结果见表 1和2。 2. 顶空条件对测定的影响在分析顶空气相色谱时,顶空进样的条件是影响测定结果的主要因素。本节重点研究了不同平衡温度、平衡时间、气液两相体积比、盐析剂选择及用量选择对甲醇、丙酮、苯分离的影响,所得结果见表 3、4、5、 6和7。 3. 线性和范围实验分别准确移取标准储备液 1mL 、 2mL 、 5mL 、 10mL 、 15mL 于5个 100m L 容量瓶中, 各加 13g 氯化钠, 加蒸馏水定容, 摇匀, 记为 1#、 2#、 3#、 4#、 5#。在固定色谱和顶空分析条件下, 考察甲醇、丙酮、苯的浓度与其峰高的线性关系,所测结果见表 8。 4. 加标回收率测定在最佳分析条件下进行加标回收率的测定,所得结果见表 9。 5. 检测限和定量限测定精密量取标准储备液于 100ml 容量瓶中,加 13g 氯化钠,加蒸馏水定容, 摇匀, 作为标准溶液, 逐步稀释标准溶液。采用信噪比法测定甲醇、丙酮、苯的定量限( S/N 约为 )和检测限( S/N 约为 ), 所得结果见表 10。 6. 样品实测精密称取头孢唑肟