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实验四 阿司匹林片的含量测定.doc

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实验四 阿司匹林片的含量测定
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算
2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3、了解片剂分析的基本操作技术
二、实验原理
利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质,加入一定量过量的氢氧化钠溶液,加热使酯水解,剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定:CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O
第二次滴定:
标示量(%)
本品含乙酰水杨酸(C9H8O4)~%。
三、实验仪器和试剂
1. 仪器
容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管
2. 试剂
·L-1NaOH标准溶液、%酚酞、阿司匹林片(25mg)
四、实验内容
取本品10(15片)片,精密称定,研细,精密称出适量(),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞水溶液3滴,滴加氢氧化钠液()至溶液显粉红色,再精密加入氢氧化钠液()40ml,置水浴上加热15分钟并时时震摇,迅速放冷至室温,用硫酸液()滴定至红色消失,并将滴定结果用空白实验校正,即得。每1ml的氢氧化钠液()。
五、实验结果与讨论
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W(15片)/g
平均片重/g
标示量(S)/g
浓度换算系数(F)
称得的量/g
NaOH体积(V)/mL
硫酸体积(V)/mL