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土壤中重金属检测方法.docx

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文档介绍:第 1K,共 14M
座粢物及底泥中金匾梅r测方法—微波It助酸消化法(草案)

方法概要
取代表性檬品以亶酸和***混合,配合微波加热迤行消化前虞理,所得消化液稀释至遹富H稹彳爰,以火焰式原子吸收光言普倭
(FLAA)、石墨^式原子吸收光音普倭(GFAA)、感鹰耦合^^原子彝射光音普倭(ICP-AES)、感鹰耦合^^50普倭(ICP-MS)或冷蒸***原子吸收光音普倭(CVAA)迤行分析。
二、遹用IS圉
本方法遹用於座粢物及底泥中金鬲、金各、铜、孤金辛、碑及***等金JS椀喂L惟需注意所逗撵的倭器分析方法,其方法侦测趣限须可符合法规管制之需求。
本方法悬效能基型(Performance-based醇向的分析方法,分析人H可依所使用微波消化装置牌型虢的不同,遹常修改本方法檬品取檬量、消化液槿用量及消化修件,惟修改彳爰之方法其轨行检测之所有步骤及程序,鹰符合本方法及其彳爰^上械方法所述之品ST管制规
三、干援
(一)高反鹰性檬品或挥赞性物ST,在微波加热中曾崖生大量,醇致消化瓶内屋力急遽升高。富屋力超遇消化瓶所能承受之限制日寺,曾有檬品及待测物逸失之现象。
(二)大部分檬品在使用遹富之消化僚件下可被消化分解,但富檬品含氧化矽(SiO2)、二氧化(TQ2)、氧化金吕(Alumina)或其他氧化物等!!隹分解物ST,符醇致部分待测元素可能曾被包覆而瓢法完全溶出。上述瓢法溶出之被束元素(Boundelement9,在璟境中大都被视悬不具移勤(Nonmobile)特性,故常探言寸水相污染物之遭移械制(Transportmechanisms日寺,此部分不被列入考庵U
(三)消化液中含有高浸度的基ST,测定日寺可能曾封待测重金JS的分析造成干援,辞余田之干援资料各倭器分析方法。
(四)所有消化瓶及定量容器必^(小心地^酸洗及以^剜水清洗(言主1),尤其是盛装遇高浸度檬品之消化瓶及容器,以避免言己惊效鹰或跨次干援(Carry-over)生。
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四、及材料
木槌。
(二)襟型箭:2mm(10mesh)、(100mesh)。
(三)研磨器:以璃瑙、氧化金告或其他不干援分析的材SOK成。。
(四)分析天平:。
(五)微波消化装置
.由於温度修件在本方法中悬檬品消化日寺之主要控制械制,其型碓典否符影警本方法之再现性,故微波消化装置最好具有温度回控制系统。微波消化系统的温度感测能力须能正碓侦测到±,或能在侦测到温度燮化的2秒内自勤I1
整微波输出功率。温度感测器之型碓性必^(在±2Cig差IK圉
内(温度型碓I6圉需至175±5C)。若使用功率—日寺^模式轨行温度控制,微波消化装置必须具有程式化功率U定功能,其功率U定I1整需精碓至±12WIS圉内,或定期轨行微波功率校正(音主2)。
.微波消化装置内腔必须耐腐食虫且具良好之排***效果。悬及操作上之安全,所有重子元件需有防腐食虫保
.悬碓保消化日寺温度量测之正碓性,在使用本方法日寺,必^(定期迤行微波消化装置温度感测器之校正。温度感测器可利用矽康油(Siliconoil)及^校正遇之温度tH1行校正或使用具追溯性温度校正器迤行校正。使用矽康油校正日寺可利用微波消化装置符矽康油均匀加热(遹度揽拌)至175邙C,或同日寺利用微波消化装置温度感测器及^校正遇之温度tH!行温度之测定,若彝现温度感测器及^校正温度^所测得之温度差大於2c
日寺,必须委^青微波装置商迤行雉修校正。
.在微波消化遇程中必须使用旋率irn,旋辅坐之辅速至少悬3
rpm,以碓保檬品均匀接受微波。其他形式的装置若能增迤微波的均匀性亦可探用。
.微波消化瓶通常分内外雨眉,内眉的材ST需具可穿透微波和抗
的特性,如***碳聚合物(Fluorocarbonpolymers,例如PFA或TFMTM)或石英的材51,内眉消化瓶的H稹朦至少45mL。
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外唇材SOW需具微波穿透、耐高屋、不易燮形之特性,如陶瓷、克雉拉(Kevlar)、PEEK(Polyetheretherketone等。止匕外,消化瓶需至少可承受435psi的屋力且具有屋力整:控或自行装置,可在管内屋力超遇管身限制日寺自勤¥阅摩,以5S防消化遇程中因屋力遇大而彝生消化瓶的爆裂。消化瓶之材ST及内外眉之^合方式可依微波装置商建轨行之。
注意1:消化瓶外眉不需如内眉一檬防食虫。惟悬保有本方法要求之特定消化效能及安全需求,消化瓶外眉必须是化^惰性材料横成且不能有任何物理性的出现。因此瞬遇程中,必常检查所用之消化瓶,以碓保it瞬的安全。
注意2:温度是控