文档介绍：定量分析化学概论
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Analytical Chemistry
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Analytical Chemistry
一. 取样（具有代表性）
包括：试样的采取和制备
采样
液体试样 气体试样 固体试样 生物试样
定量分析过程
→实验室试样
大批物料
→ 原始试样
采样
制备
代表性
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Analytical Chemistry
例：矿石采样
经验公式
mQ≥kda
如：地质部门规定赤铁矿的 K=, a=2
假设矿样的最大颗粒直径为20mm，则mQ≥ ×202=24（kg）
若只需试样100g
怎么办？
d减小
取样量mQ减少
—过筛—混匀—缩分
破碎
（四分法）
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Analytical Chemistry
二. 试样分解
1. 溶解法
碱溶
水溶
酸溶
2. 熔融法
酸熔
碱熔
目的：使试样中的被测组分定量转入溶液
方法：溶解 熔融 半熔 干式灰化 湿式灰化 微波辅助消解
试样+固体熔剂（6-12倍）
坩埚
500-1000ºC
复分解反应
待测组分转变为可溶于水或酸的化合物
坩埚的选择：
《分析化学手册》
《分析化学》薛 华等编
?
参见：-31
《分析化学手册》
《定量化学分析》
许晓文等编
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Analytical Chemistry
溶解法：简便、快速、所得试液较纯
注意：
1. 分解必须完全
2. 待测组分不应损失
3. 不应引入待测组分和干扰物质
4. 最好与分离干扰元素相结合
熔融法：麻烦、易增加干扰机会（熔剂、坩埚）
比较：
* 自学：半熔法（烧结法），干式、湿式灰化法（分解有机物）等
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Analytical Chemistry
三. 测定方法的选择和干扰的消除
1. 选择依据
2. 干扰的消除
待测组分性质、含量 分析要求 试样组成（干扰） 实验室条件
调pH
加掩蔽剂
分离
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Analytical Chemistry
例1：选择测定某硅酸盐中Fe2O3含量的方法，并考虑干扰情况 （试样为分离SiO2后的溶液）
重量分析法
分析：溶液中含
Al3+ 、Fe3+、 Ti4+、 Ca2+、 Mg2+
分析工作者，应能根据分析任务，最恰当地使用仪器，而不是片面地追求最新的仪器设备
氧化还原滴定法
配位滴定法
比色分析法
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Analytical Chemistry
测定前的预处理：
试样状态
被测组分存在形式
被测组分的浓度或含量
干扰的消除
辅助试剂的选择
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Analytical Chemistry
取样
试样分解
测定方法的选择和干扰的消除
测定
数据处理及结果评价
定量分析过程:
代表性
定量转入溶液
一言难尽
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Analytical Chemistry
定量分析结果的表示
待测组分的化学表示形式
待测组分含量的表示方法
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