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气相色谱仪检定仪器仪表学会.ppt

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气相色谱仪检定仪器仪表学会.ppt

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文档介绍:气相色谱仪检定仪器仪表学会
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第一章 概述
气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分,控制产品质量最重要的分析仪器之一。气相色谱仪性能的好坏,直接影响分析结果的准确性。分析结果的准确与否,直接影响厂家与用户的经济利益。目前,我国已拥有气相色谱仪几万台。为了保证气相色谱仪分析出具的数据准确可靠,国家质检总局 于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程,并于1999年9月1日正式实施。
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气相色谱检测器是一种测量、指示载气中各分离组分及其浓度变化的装置,实际上它是把组分及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电讯号。目前已有30余种检测器,其中最常用的是热导检测器和火焰离子化检测器。其次是电子俘获检测器、火焰光度检测器及氮磷检测器。
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第二章 检定
JJG700-1999气相色谱仪检定规程包含了对热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试
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(一)检定的主要技术指标
(10min)(TCD、ECD)
(10 min)


(30min)
(TCD)
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(续)



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检定注意事项
随着气相色谱仪及计算机技术的快速发展,气相色谱仪的型号已有近百种之多。这给检定人员的检定带来了极大的困难。为保证检定质量,检定中应注意以下几点。
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1.色谱柱
由于气相色谱仪的型号之多,色谱柱的接头各不相同。但对于计量检定单位,不可能准备齐所有的色谱检定柱。因此经常因色谱柱接头不合适而漏气、不出峰,使检定无法进行。解决这一问题的办法是:了解所开展的检定范围内气相色谱仪数量较多的型号,准备3-5种检定用色谱柱。
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2.气相色谱仪的稳定时间
一般来说,近年来新生产的气相色谱仪,尤其是安捷伦公司和岛津公司的气相色谱仪,开机后40分钟即可进行检定。而对于七、八十年代生产的国产色谱仪,一般需要稳定两小时以上。特别是电子俘获检测器则需要稳定更长的时间方可进行检定。
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3.基线噪声和基线漂移
检定基线噪声和基线漂移时,基线往单方向漂移较大,随着稳定时间的延长,漂移没有减小,甚至更大。说明气路有泄漏,应用皂膜检查,直至无泄漏为止。如果基线无规则的变化,时大时小,可能的原因:(1)电讯号干扰,检查仪器接地是否良好。(2)色谱柱可能被污染,应把色谱柱的出口断开,通载气(N2,50ml/min左右)柱箱温度升至230℃(5%OV-101)活化6-8小时即可。(3)检测器被污染,应清洗检测器。
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