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工业结晶法的分类
溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的式,可将溶液结晶分为两大类:移除局部溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。
(1) 不移除溶剂的结晶
不移除溶剂的结晶称冷却结晶法,它根本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系籍助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。(2) 移除局部溶剂的结晶法
按照具体操作的情况,此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,局部溶剂汽化,从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系,例如NaCl及无水硫酸钠等;
真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的法。在这种法中,溶液经历的是绝热等焓过程,在局部溶剂被蒸发的同时,溶液亦被冷却。因此,此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点,适用于具有中等溶解度物系的结晶。
此外,也可按照操作连续与否,将结晶操作分为间歇式和连续式,或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。
常见的工业结晶器
一、 冷却结晶器
间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为循环冷却式和外循环冷却式结晶器。空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器,靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热,以降低自身温度从而到达冷却析出结晶的目的,并不加晶种,也不搅拌,不用任法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
1、循环冷却式结晶器
循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进展热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制,其换热器量不大。
2、外循环冷却式结晶器
外循环式冷却结晶器,其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进展热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制,传热系数较大,易实现连续操作。
二、蒸发结晶器
蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备构造及操作上完全一样。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中,溶液被加热至沸点,蒸发浓缩到达过饱和而结晶。但应指出,用蒸发器浓缩溶液使其结晶时,由于是在减压下操作,故可维持较低的温度,使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此,遇到必须格控制晶体粒度的场合,可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度,然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。
三、导流筒结晶机〔DTB型蒸发结晶器〕
导流筒结晶机是一种高效结晶设备,物料温度可控,其独特的构造和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制便、操作环境好等特点。
设备主体为根据流体计算后设计的外筒体和导流筒,配套专用螺旋浆实现了高效循环,而几乎不出现二次晶核,根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小,设计降温速度、搅拌桨转速等指标,各指标动态可调易实现系统自控制,以适应的结晶要求。
导流筒外壁抛光,减小物料在壁结疤现象;导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器;
晶浆过饱和