文档介绍：环境分析-课件
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质谱基本知识
◆质谱是分子质量精确测定和分子式的确定及化合物结构分析的重要工具；第一台质谱仪：1912年；
早期应用：原子质量、同位素相对丰度等
◆质谱是化合物电离后按照离子质量与所带电荷数之比被仪器分离并以质荷比与其相对强度记录下来的谱图
◆质谱不属波谱范围，质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关
Topic 4 质谱分析及联用技术
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质谱仪（Mass Spectrometer）
计算机数据
处理系统
真空系统
加速区
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
电离部分
离子分离检测部分
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有机质谱的特点
优点:
◆测定分子量准确，其它技术无法比。
◆灵敏度高，常规10-7-10-8g,单离子检测可达10-12g。
◆快速，几分甚至几秒。
◆便于混合物分析，LC/MS对于难分离的混合物特别有效, 其它技术无法胜任。
◆多功能，广泛适用于各类化合物。
局限性:
◆异构体，立体化学方面区分能力差。
◆重复性稍差，要严格控制操作条件。所以不能象NMR，IR等自己动手，须专人操作。
◆有离子源产生的记忆效应，污染等问题。
◆价格稍显昂贵，专人维护。
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离子源
Electron Ionization (EI)源
被测样品必须离子化
+
+
+
+
: R1
: R2
: R3
: R4
: e
+
M+
(M-R2)+
(M-R3)+
Mass Spectrum
(M-R1)+
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离子源与高真空系统连接。小分子，中性碎片，自由基被抽出。
在离子源的出口，对离子施加一个加速电压(1000 -8000eV), 按质荷比的大小进行分离并加以聚焦。
质量分析器
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离子化的方法--离子源
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分子失去电子，生成带正电荷的分子离子
分子离子可进一步裂解，生成质量更小的碎片离子
M
+
e
M
+.
+
2e
M
-.
小于1%
M
+.
A
+.
+
+
B
+
C
D
+
+.
中性分子或碎片
R
.
50-70eV
电子轰击电离又称为电子轰击法，或电子电离。是最经典的传统方法，也是应用最普遍，发展最成熟的电离方法。
轰击电压 50-70eV, 有机分子的电离电位一般为7-15eV。有些化合物的分子离子不出现或很弱。
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