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无硫膨胀石墨制备及其微观组织结构的分析论文.pdf

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上传人:1322891254 2016/8/12 文件大小:3.24 MB

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文档介绍:学位论文使用授权声明本人完全了解黑龙江科技大学有关保留、使用学位论文的规定,同意本人所撰写的学位论文的使用授权按照学校的管理规定处理: 作为申请学位的条件之一,学位论文著作权拥有者须授权所在学校拥有学位论文的部分使用权,即:①学校档案室和图书馆有权保留学位论文的纸质版和电子版,可以使用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文:②为教学和科研目的,学校档案室和图书馆可以将公开的学位论文作为资料在档案室、图书馆等场所或在校园网上供校内师生阅读、浏览。另外,根据有关法规, 同意中国国家图书馆保存研究生学位论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致,论文的公布(包括刊登)授权黑龙江科技大学研究生学院办理。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)。储繇触住伽13年二月踟导师签名:/哩加|3年6窍7Jc日论文审阅认定书研究生殷力佳在规定的修业年限内,按照研究生培养方案的要求,完成了研究生课程和其他培养环节的学****成绩合格;在我的指导下独立完成本学位论文,经审阅,论文中的观点、数据、表述和结构为我所认同,论文撰写格式符合学校的相关规定,同意将本论文作为学位申请论文送专家评审。导师签名: "Z刀13年衫月/,∥日致谢本论文是在导师王振廷教授的悉心指导下完成的。在选题、文献调研、研究深度、关键技术思路、论文的结构等方面,王振廷老师都倾注了大量的精力和心血。近三年来,无论在是学****和科研,还是生活,都得到了王振廷老师的支持与关怀。王振廷老师科学严谨的治学精神、勤奋敬业的工作态度深深地影响着我,使我受益终生。在此,谨向呕心沥血培养我的王振廷教授致以衷心的感谢和诚挚的敬意! 衷心感谢黑龙江科技学院材料科学与工程学院刘爱莲教授、孟君晟老师、史晓萍老师、梁刚和王洋同学等,感谢他们在我攻读硕士学位期间在学****及研究过程中给予了莫大的帮助。感谢三年研究生期间所有帮助过我的老师和给予我鼓励、鞭策的学校领导、老师和同学。深深感谢父母一直以来对我的理解、鼓励和支持,三年来正是在他们的理解和鼓励下,才使我找到了自信,并且从容地进行科学研究。在论文撰写过程中,参阅了大量的文献资料,在参考文献中已将作者列出, 但难以保证没有遗漏。在此,向所有的作者表示衷心感谢,对他们辛勤劳动和创造表示由衷的钦佩,他们的创造和研究成果给了我很大的启发和帮助。最后感谢各位专家在百忙之中抽出时间对论文悉心评阅。%的天然鳞片石墨作为原料,首先采用水热法对原始天然鳞片石墨进行纯化处理,减少S、A1、Fe等杂质元素的含量,以降低石墨的灰分,提高石墨的纯度。然后,以***酸钾作为氧化剂,***和乙酸作为插层剂,采用二次插层法对在最佳工艺条件下制得的高纯天然鳞片石墨进行化学氧化插层处理制备无硫可膨胀石墨,再通过马弗炉高温膨胀制得膨胀石墨。对在最佳工艺条件下制得的膨胀石墨进行了膨胀体积、挥发分和灰分含量测试, 利用扫描电镜(SEM)分析了膨胀石墨的微观组织形貌,并对比分析了不同膨胀体积下膨胀石墨的微观组织结构和膨胀前后石墨层间的元素分布情况,并利用X射线衍射仪(XI①)对最佳条件下制得的膨胀石墨进行物相分析。试验结果表明:优选出石墨纯化的最佳工艺条件为NaOH溶液的浓度为 50%,助熔剂硼酸的量为NaOH加入量的6%,碱熔温度为250℃,, HCl浓度为7%,酸解温度为150℃,,%。然后以纯化后的天然鳞片石墨作为原料制备无硫膨胀石墨,最佳工艺条件为称取59纯化后的石墨,***酸钾与石墨的质量比为4:5,***用量为 8mL,一次氧化插层时间为30min,乙酸用量为10mL,二次插层时间为 30min,反应温度为60℃,膨胀体积最高达3 12mL/g。通过XRD和SEM分析可知:膨胀石墨不含硫,主要由C、Si02、Fe203和KN03相组成,具有发达的孔隙结构,呈网状的多边形孔,而且孔隙仍维持着层状原貌,膨胀体积越大, 石墨蠕虫结构越连续完整,石墨片层之间的距离越大。本次试验制备的膨胀石墨不含硫,灰分和挥发分含量均较低,品质较高。本文有图34幅,表7个,参考文献63篇。关键词:水热法;膨胀石墨;二次插层法;微观组织结构 Abstract Based on 80mesh natural flakegraphite ofwhich thecarbon content % as raw materials,this paper firstlypurified original natural flakegraphite using hydrothermal synthesis toreduce theimpurity element content such asS,Fe,A1 and SOon,which ca

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