文档介绍：高效液相色谱法测定长春西汀注射液的含量[摘要] 目的:建立高效液相色谱法测定长春西汀注射液的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱: Aglea XBP C18 × 250mm 5um ;流动相: 以甲醇- 乙腈- 碳酸铵溶液(取碳酸铵 ,加水溶解并稀释至 1000ml , 摇匀)( 15: 51: 34 )为流动相;流速为每分钟 ;柱温为 25℃;检测波长为 280nm 。结果:长春西汀线性为 y=+ , r= , 溶液在 ~ 的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为 % , RSD 为 % ( n=9 ), 重复性 RSD=% ; 结论: 该方法简便, 重复性、线性好、准确度高,采用此方法能有效的长春西汀注射液含量。[ 关键词] 高效液相色谱法长春西汀注射液含量测定中图分类号: 文献标识码:B 文章编号: 1009-914X ( 2016 ) 07-0018-01 长春西汀注射液是脑血管扩张药, 能抑制磷酸二酯酶的活性, 增加血管平滑肌松弛的信使 c-GMP 的作用, 选择性地增加脑血流量, 此外还能抑制血小板凝集, 降低人体血液粘度, 增强红细胞变形力, 改善血液流动性和微循环, 促进脑组织摄取葡萄糖, 增加脑耗氧量, 改善脑代谢。此方法具有准确度高、耐用性好等特点, 因此我们采用此高效液相色谱法测定含量。 1. 仪器与试药 仪器 Agilent 1260 高效液相色谱仪, 梅特勒―托利多 XS105DU 十万分之一电子天平。 试药长春西汀对照品: 中国生物药品检验所( 纯度: % ); 甲醇、乙腈: DIKMA ( 色谱纯);水: 誉衡药业股份有限公司; 碳酸铵: 天津科密欧化学试剂有限公司(分析纯)。 2. 方法与结果 色谱条件【 1】色谱柱: Aglea Venusil XBP C18 × 250mm 5um ;流动相:以甲醇- 乙腈- 碳酸铵溶液(取碳酸铵 ,加水溶解并稀释至 1000ml ,摇匀) ( 15: 51: 34) 为流动相; 流速为每分钟 ; 柱温为 25℃; 检测波长为 280nm 。理论板数按长春西汀峰计算应不低于 7000 , 长春西汀与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 专属性试验按照处方量称取辅料配制溶液, 再取对照品、原料分别制成 l 的溶液,分别注入液相议,记录色谱图。结果: 混合辅料在主峰位置没有色谱峰, 因此辅料对含量测定结果没有干扰。此方法专属性较好。 线性试验原料贮备液的制备:精密称取原料 置 100ml 量瓶中, 用 盐酸溶解稀释定容至刻度,摇匀,即得。精密量取原料贮备液各 3ml 、 、 4ml 、 、 5ml 、 、 6ml 、 、 7ml 、 、 8ml 分别置 10ml 量瓶中,用 盐酸溶解稀释定容至刻度,摇匀,即得。测定精密量取上述线性溶液各 10ul 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图。以主峰峰面积为纵坐标,样品浓度为横坐标,进行线性回