文档介绍：黄潇潇:高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量[摘要] 目的:建立小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的测定方法。方法: 采用标准化的色谱柱, 以甲醇一水( 40: 60) 为流动相, 检测波长 275 nm, 对进样量进行合理控制。结果: 对乙酰氨基酚在标准条件下线性良好, 平均回收率为 % 。结论: 该法简便快速、重复性好, 可用于该制剂的质量控制。[ 关键词] 小儿氨酚黄那敏颗粒;对乙酰氨基酚;高效液相色谱法;含量测定中图分类号: TM459 文献标识码: A 文章编号: 1009-914X ( 2016 ) 10-0343-01 小儿氨酚黄那敏颗粒是一种临床比较常用的复方制剂, 主要适用于缓解儿童普通感冒及流行性感冒所引起的发热、头痛以及打喷嚏、流鼻涕等症状, 具有较好的应用价值。现行标准中对小儿感冒药中乙酰氨基酚的含量测定存在一定的局限性, 因而采取高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏颗粒中乙酰氨基酚进行含量测定, 具有重要的现实意义, 并取得了较好的测定效果。 1 测定实验中仪器与试药在高效液相色谱法测定小儿感冒药中乙酰氨基酚含量的实验中, 选用国外先进的高效液相色谱仪和二级管阵列检测器作为乙酰氨基酚含量测定的专用设备, 确保这两种设备的实际性能满足实验的标准。先用专业化的超声波清洗器和电热恒温鼓风干燥箱, 确保乙酰氨基酚含量测定的精准性和可靠性, 与此同时, 选用国外先进的紫外分光光度计, 以促进含量测定实验的顺利进行。在试药方面, 选用乙酰氨基酚的对照品, 确保其质量和规格满足国家药品生物制品检验标准, 与此同时进行甲醇、娃哈哈纯净水的配备。所选用的小儿氨酚黄那敏颗粒均购自于不同的厂家, 其中每袋内乙酰氨基酚以及人工牛黄等的含量具有一定的一致性。 2 实验方法与结果 明确色谱条件。在高校液相色谱法对小儿氨酚黄那敏颗粒中乙酰氨基酚的含量进行测定的实验操作中,对色谱条件以及流动相进行明确, 流动相为甲醇- 水,并将实际流速和进样量控制在合理范围内,对实验中的检测波长进行明确,乙酰氨基酚对照品与样品的色谱图分别建图 1。 对照品溶液的制备操作。在本实验中,精密称取标准温度条件下干燥至标准重量的乙酰氨基酚的对照品适量, 置于容量瓶内, 并通过娃哈哈纯净水进行稀释, 至刻度后进行摇匀, 即可能到标准的乙酰氨基酚对照品溶液。 样品溶液的制备操作。在本实验中,分别选取购买自不同厂家的不同规格的小儿氨酚黄那敏颗粒数袋, 经研磨至标准形态后, 精密称取适量并置于标准的容量瓶内, 加哇哈哈纯净水进行稀释, 稀释至刻度后可采用专业的滤膜进行过滤,留作备用。 对实验中的线性关系进行测定和明确。在实验过程中,分别称取对照品溶液适量,加入 50ml 容量瓶内进行定容操作,并对定容后的浓度进行准确的记录, 从而得出色谱流出曲线。在此基础上, 以乙酰氨基酚浓度为横坐标, 以峰面积为纵坐标, 做标准化的线性回归方程, 线性回归显示,乙酰氨基酚浓度范围与峰面积具有良好的线性关系。 对实际精密度进行准确的测定。在本实验中,对同一种对招聘溶液进行重复进样操作,并对每次进样的对照品溶液的量进行合理的控制, 可以发现本实验过程中仪器具有良好的精密度。 进行重复性试验操作。在本实验中,按照色谱条件,对药品供试品溶液