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气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量-甲醇作内标.doc

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2006年第12期
第33卷总第164期
广东化工
gdchem
气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量一甲醇作内标
谢婷
(常州工程.
1_5_3标准溶液的分析
翻开色谱工作站,将进样针用标准溶液洗1O~2O次,吸取
标样O.2L注入色谱仪中,平行3次.
1.5+4试样的分析
将进样针用试样溶液洗10~20次,吸取标样0.2L注入
色谱仪中,平行3次.
1.6结束工作
仪器使用完毕后先关闭氢气和宅气,熄火后开氨气吹扫降
温.待柱温降至20~C左右时关闭氮气,关闭仪器.
1_7考前须知
(1)进样器在使用前应用甲醇,***,或***清洗5~lO次.
(2)氢气的使用应严格按照要求操作,实验室应保持良好的通风
状况.(3)开气时,先开总阀再开减压阀;关气时,先关总阀再
关减压阀.(4)关机前先降柱温,柱温在5O℃时,关氢气,空气,
最后关氮气.(5)使用氢气时需特别小心,为防止事故应遵守下
述规章:①气路连接应正确无误,不可将氢气管道接到仪器的
空气入口处,否那么氢气将会泄露,造成危险.②仪器不ffj时,
须将氢气气源(气瓶或发生器)的总阀关闭,同时要始终保证***
气气源本身无泄露.③任何时候都要注意检查整个氧气气路的
密封性,防止出现漏气现象.(6)FID检测器进样量小J:lpL.
2结果与讨论
2.1数据记录
实验所测得的数据见表1.
表1数据记录
2_2数据处理
(1)相对校正因子计算:f1(己)
0.5960~800460/0.8901x7304l5=0.7338.
内标物参加量应接近待测组分含量.
=(mi×hs)/(ms×hi)=2.3.3重现性实验
(2)样品中乙醇含量的计算:w(己){(hi~ms)×fl(_己
醇)}/(hs~m样)=O.9140x70539~0,7338/0.6932x609284l1.2%.
2.3讨论
2.3.1结果
测定结果l1.2%与酒瓶标签上的l1.5%有些误差,造成误差
的原因是每次进样色谱条件不能保证相一致,由于误差累积所
造成的,但总的来说这个结果还是可以的,选用气相色谱检测
其别离效率高,灵敏度高,分析速度快.选择内标法做其方法
简单,准确度高等优点.
2.3_2内标物的选择
(1)内标物应是试样中不存在的纯物质.(2)内标物的性质应
与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰靠近并与之完全分
离.(3)内标物与标样品应完全互溶,但不能发生化学反响.(4)
本法所选实验条件下.精确量取0_2mL,O.4ml一0.6ml,
O.8mL,1.0mL的葡萄酒于5个样品瓶中,分别加1.0mL甲醇
为内标物,按同样方法实验,测得乙醇含量的平均值为l1.2%.
2.3.4精密度实验
在本法所选实验条件下,对同样品(葡萄洒)同一方法操
作,进行3次,平行测定其中乙醇含量,测定结果平均值为l1.2%.
2.3.5内标物的参加量
用内标法测定乙醇含量,内标物的参加量应接近待测组分
含量,表2,3,4是内标物参加量很少时的情况.
表2标准溶液的制备


2006年第12期
第33卷总第164期
广东化工

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