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文档介绍:《差示量热分析简介》
热分析概述
热分析定义:
早期:热分析是在程控试样温度下监测试样性能与时间或温度关系的一组技术。试样保持在设定的气氛中。温度程序包括等速升(降)温,或恒温,或这些程序的任何组合。
:热分析是研究样品性质与温度间分子水形成的)。
DSC曲线
DTA,DSC在被运用时,试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,在差热曲线上会出现吸热峰或放热峰。试样发生力学状态变化时(例如由玻璃态转变为高弹态),虽无吸热或放热现象,但比热有突变,表现在差热曲线上是基线的突然变动。试样内部这些热效应均可用DTA,DSC进行检测,发生的热效应大致可归纳为:
(1)吸热反应。如结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变(如高聚物的玻璃化转变)、气态还原等。
(2)放热反应。如气体吸附、氧化降解、气态氧化(燃烧)、爆炸、再结晶等。
(3)可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。
DSC中热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。
DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系
吸热 热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。
放热 热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值。
一般在DSC热谱图中,
吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加);
放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。
Endothermic Heat Flow
Endothermic
Heat flows into the sample as a result of either
Heat capacity (heating)
Glass Transition (Tg)
Melting
Evaporation
Other endothermic processes
Exothermic Heat Flow
Exothermic
Heat flows out of the sample as a result of either
Heat capacity (cooling)
Crystallization
Curing
Oxidation
Other exothermic processes
简单的DSC热谱图
热焓变化率,
热流率(heat flowing),单位为毫瓦(mW)
吸收热量,样品热容增加,基线发生位移
结晶,放出热量,放热峰;
晶体熔融,吸热,吸热峰
exo
endo
Exo
Endo
dH/dt (mW)
Temperature
Glass Transition
Crystallization
Melting
Decomposition
玻璃化转变
结晶
基线
放热行为
(固化,氧化,反应,交联)
熔融
分解气化
Td
Tg
Tc
Tm
DSC典型综合图谱
Exo
Endo
无定形态
半结晶态
结晶态
三种聚集态高分子材料DSC典型图谱
endo
DSC用于药物品质分析
DSC的应用范围
可通过DSC进行如下各项:
检测吸热和放热效应; 测量峰面积(转变焓和反应焓);
测定可表征峰或热效应的温度; 测定比热容。
DSC能定量测量物理转变和化学反应,经常测量的一些性质和过程:
熔点和熔融焓; 结晶行为和过冷; 固-固转变和多晶型;
无定形材料的玻璃化转变;反应动力学和反应进程预测;
化学反应如热分解或聚合;氧化分解、氧化稳定性(OIT);
热解和解聚;化学反应的安全性;不同批次产品的比较;
压力下或有毒或易燃气氛中的高压DSC测量。在压力下,异相反应速率显著加快,挥发性成分的蒸发发生在更高的温度。
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型:
根据所用测量方法的不同,分为:
热流型(Heat Flux)
功率补偿型(Power Compensation)
调制热流型(Modulated Heat Flux)
热流型(Heat Flux)
在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。
热流型DSC
与DTA仪器十分相似,是一种定量的DTA仪器。
不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。
特点:
基线稳定
高灵敏度
Heat Flux DSC: Theor