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2011 届 毕业设计（论文） 题 目 冸托拉唑钠的合成 系 部 药学系 专 业 化学制药技术 班 级 学 号 姓 名 指导教师 完成日期 2011 年 2 月 28 日 毕业论文 泮托拉唑钠的合成摘 要：泮托拉唑钠是继奥美拉唑及兰索反应罐，溶解于二***甲烷 a 中，冷冻至-25～-30℃。将氧化剂（间***过氧苯甲酸 m-CPBA）溶解于二***甲烷 b 中，滴加至罐中。控制滴加速度，使温度保持-20～-30℃。～3 小时滴加完毕，再反应 小时。（2）抽至萃取罐，加三乙***、碳酸氢钠和硫代硫酸钠溶液，搅拌 10 分钟，再静止20 分钟，分层后，有机相水洗一次。（3）将有机层抽至浓缩罐，搅拌，40±2℃减压（真空度≥-） 浓缩 ～， ，注意防止爆沸冲料。回收二***甲烷经检验合格后可于下批套用。（4）加***叔丁基醚，搅拌，冷冻，析出晶体。于 0℃～-5℃冷冻 16～18 小时。（5）离心。（6）真空度≥-，常温真空干燥 20～24 小时。（7）若快速水分≤，取出氧化物粗品，称重复核。有关物质≤，收率 45～754。 投料配比，见表 3。 3 毕业论文 表 3 投料配比 原料名称 规格 配料比 投料范围 氧化物粗品 / 1kg 甲苯 工业级 15L 25～43kg ***叔丁基醚 a（结晶用） 工业级 8L ***叔丁基醚 b（洗涤用） 工业级 操作过程（1）将甲苯抽入反应罐中，升温，待温度到达 79～80℃后，投入氧化物粗品。待氧化物粗品溶解后，关闭热水，加入***叔丁基醚 a。（2）搅拌降温至 10～15℃，保温搅拌结晶 14～16 小时。（3）离心至干，将湿品投入反应罐中，用***叔丁基醚 b 搅拌洗涤 小时。（4）再次离心后将物料投入双锥中，真空度≥-，在 55±2℃温度下真空干燥18～20 小时5。（5）若快速水分≤1，出烘，制 20 目粒得氧化物。有关物质≤，收率 60～95。 反应方程式 OCH3 OCH3 H3CO H3CO HF2COHF2CO N N CH3COCH3 H2O NaOH S CH2 N S CH2 N N O N O Na 氧化物 泮托拉唑钠 投料配比，见表 4。 表 4 投料配比 原料名称 规格 配料比 投料范围 氧化物 / 1kg *** 工业级 10L 20～30kg 氢氧化钠 试剂级 纯化水 / 操作过程（1）将氢氧化钠完全溶解于纯化水中，再投入 10 倍***（L）中，升温至 35±2℃， 4 毕业论文搅拌 小时，然后将氧化物投入反应罐。搅拌反应 1 小时。（2）停止加热，继续搅拌 小时至析出结晶。抽至结晶罐，0～-5℃下冷冻 16～18 小时。（3）离心至干6。 投料配比，见表 5。 表 5 投料配比 原料名称 规格 配料比钠盐粗品（折算成氧化物重量） / 1kg *** 试剂级 10L 药用炭 药用级 氢氧化钠 药用级 10g 纯化水 / 操作过程（1）将钠盐粗品投入溶解罐，加 10 倍***（L），搅拌。再