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实验二沸点测定.ppt

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实验二沸点测定.ppt

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实验二沸点测定.ppt

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文档介绍

文档介绍:实验二沸点测定
第1页,本讲稿共12页
原理 (Principle)
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表面液体分子相互碰撞,从而逃逸到空气中,同时逃逸出的气体分子也会被液面所捕捉而回到液体。当逃逸速率等于回到液体的速率时,即气体密度不再增加时,它对液实验二沸点测定
第1页,本讲稿共12页
原理 (Principle)
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表面液体分子相互碰撞,从而逃逸到空气中,同时逃逸出的气体分子也会被液面所捕捉而回到液体。当逃逸速率等于回到液体的速率时,即气体密度不再增加时,它对液面所施加的压力称为该温度下的饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
第2页,本讲稿共12页
注意要点
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程不会超过1-2 oC)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。对于合成实验室得到的液体产品,在用蒸馏方法分离时,由于蒸馏方法的分离能力有限,收集馏分的沸点范围一般是液体沸点前后2-3 oC范围。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽
冷凝为液体(此时称为馏分)的过程。

   通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混
合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
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第3页,本讲稿共12页
实验方法
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药品:   乙酸乙酯
    仪器:   蒸馏瓶 温度计 冷凝管 尾接管 锥形瓶 量筒 漏斗
第4页,本讲稿共12页
实验装置安装要点
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:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。
:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
 
:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为:先下后上,先左后右。卸仪器与其顺序相反。
第5页,本讲稿共12页
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实验步骤
:将待蒸乙酸乙酯40ml小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出。加入2-3粒沸石(为什么),塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
:先打开冷凝水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。注意冷水自下而上,蒸汽自上而下,两者逆流冷却效果好。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源(适当降低升温速度),让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡(使蒸气前沿停留在原处),使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
第6页,本讲稿共12页
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实验步骤
:准备两个接受瓶,一个接受前馏分或称馏头,另一个(需称重)接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
:蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。
实验注意事项
,通常只需保持缓缓水流即可。
,如锥形瓶。
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试管法测沸点
沸点测定:将上图装置中的试管浸入盛有水的小烧杯中,使试管中的液面略低于试管外烧杯中水的液面。向试管中投入2-3粒沸石。加热烧杯中的水,使样品受热到其蒸气到达温度计水银球,当温度计的读数不再变化时,即为样品的沸点。
药品: ***,乙醇
仪器: 温度计 小试管 沸石
第8页,本讲稿共12页
思考题
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1. 什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸