文档介绍：实验
熔点的测定及温度计校正
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.了解熔点测定的原理及意义；
.掌握熔点测定的基本操作方法；
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.熔点测定的意义；
.熔点测定的操作方法；
实验类型：基础性实验学时：4学时
。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
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.安装测定装置和取样：【]
.熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。
.将毛细管一端在酒精灯上转动加热，烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。
.向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele
管中，使温度计水银球位置在Thiele管中部。
将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长名550—60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反
复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样
品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。
.熔点的测定：
.在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点（距熔点十几度）时，减慢加热速度，每分钟升1oC
左右，接近熔点温度时，、记录晶体中形成第一滴液体时的温度（初熔
温度开始塌陷并有液相产生）和晶体完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。
.熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点20-30oC时，才能进行下一次测定。
.对于未知样品，可用较快的加热速度粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，加热到这个熔点以下10-15°C,必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点。
按图搭好装置，放入加热液（浓硫酸或者液体石蜡），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地
将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘
附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，
当传热液温度距离该化合物熔点约10—15c时，调整火焰使每分钟上升约1—2C,愈接近熔
点，升温速度应愈缓慢，—
管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。
.温度计校