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气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告
实验目的
掌握气相色谱的根本原理。
掌握气相色谱仪组成结构与作用。
了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
掌握气相色谱中质谱库定性以乙酸乙酯为溶剂，、、、、。
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载气：高纯氦气。
仪器特点和应用X围
岛津高性能色/质联用仪，250 L/sec分子涡轮泵，配备岛津气相色谱仪、岛津气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数X围1-1050amu。最快扫描速度为10000 amu/sec， amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描〔SIM〕和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进展，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数X围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件
色-质联机集高效别离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物〔主要是有机物〕最为有效的工具。
实验步骤
(一)、准备与开机
打开断电保护电源，开稳压电源，保持3-5分钟〔在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态〕；
开载气〔氦气〕，松开小阀，打开总阀， mpa；
开气相色谱电源；
气相色谱自检；
将测试方法传到气相；
开质谱电源；
待Turbo pump RPM，Vaccum为OK，Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250 ℃〔instrument/set temperature〕；
待离子源温度达到250 ℃，Fore pressure为50 mttor以下时可做样品；
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experiment / full scan 选择质量数10-50，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏；
experiment / full scan 选择质量数50-650，看有机本底。
cal gas (全***三丁***，69，131，219，264，414，502，614)，，如此可以；
tune/autotune〔平常选择mass calibration 和maintenance；初始调选择RF，DETECTOR，POSITIVE，FULL\OPTIMAL，LEAK〕。
(二)、样品序列建立与样品分析
在 Xcalibur Roadmap 主页上，点击Sequence Setup按钮，建立样品序列；
序列建立：
选择样品类型 Sample Type：Unknown，QC，Blank，Std Bracket；
输入文件名称 File Name：可以手动输入，也可点击鼠标右键浏览，选择已经存在的文件的文件名；
设定文件保存路径Path：双击鼠标左键(或者点击鼠标右键，选择<Browser>，设定文件保存路径；
选择分析方法 Inst Meth：双击鼠标左键(或者点击鼠标右键，选择<Browser>，；
设定样品瓶在进样器中的位置 Position：A：1-A:40，B：1-B:40，