文档介绍：射线衍射实验报告
摘要：
本实验通过了解到 X 射线的产生、特点和应用；理解 X 射线管产生连续 X 射线谱和特征 X 射线谱的基本原理，了解 D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样4）探测器
5）控测、采集数据与数据处理
仪器设计原理： R1=R2=R ,试样转 θ 角，探测器转 2θ 角（ 2θ/ θ 偶合）或试样不动，光管转 θ，探测器转 θ（ θ/ θ 偶合），其基本结构原理图如下
图 4
图 4 X 射线衍射仪设计原理
聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2θ=0，聚
焦圆半径 r= ∞；当 2θ=1800 时， r=R/2, 且 r = R/2sin θ。
实验步骤
一，样品制备
将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平，
二， D8 X 射线衍射仪使用测量衍射图谱
按照 D8 X 射线衍射仪操作规程开机。（ 1）开总电源。
（ 2）开电脑。（ 3）开循环水。
（ 4）开仪器电源（按绿色按钮，由 4 灯全亮变成 ON和 ALARM灯亮）。
（ 5）开 X-ray 高压（右侧扳手顺时针向上扳 45 度保持 3~5 秒，直到 Ready灯亮）。
（ 6）开 BIAS（在前盖盘内）。
2，开软件 XRDCommander。在 XRDCommander里升电压和电流，每隔 30 秒加 5kV 直到 40kV；然后加电流，每隔 30 秒加 5mA直到 40mA。如果停机 2 天以上最好做
光管老化：点击 D8 Tools 主界面 /X-ray generator ，点击工具栏里的
utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF ，在右下角的状态栏出现 Tube
condition ON ，电压和电流会逐步升到 50kV-5mA。大概需要 1 小时，等电压和
电流回到 20kV-5mA，点击 Tube condition ON/OFF 老化结束。（老化过程可随时
终止：点击 Tube condition ON/OFF 即可。）
打开 XRD Commander，先初始化（点击两个轴上面的选项 Requested，选定两个轴，使 Tube 为 20，Detector 为 20，点击菜单里的初始化图标进行初始化）。做物相分析在 Scantype 中选 Locked Coupled ，并且在 Detail 中将探测器改为1D。在 XRDCommander中选择各参数（起始角、终止角、步长等）开始测量。即
可获得一张衍射图谱，将其保存为 *.raw 文件。对于未知的样品：首先，扫描范
围 ~900，步长大些，快速扫描。然后，参照第前面的谱线，把扫描起始角放在第一个峰前一点，把终止角放在最后一个峰后一点。对于一般定性分析用连续扫描。对于定量分析（例如无标样定量相分析等）对强度要求高，就用步进扫描。
按照 D8 X 射线衍射仪操作规程关机。
1）在软件里降高压。在软件 XRD Commander里将高压调到 20kV~5mA，点击
“Set”。
2）关软件 XRD Commander。
（ 3）关 X-ray 高压（右侧扳手逆时针向上扳 45 度），再等 5 分钟。
4）关仪器电源（按红色按钮）。
5）关循环水（关仪器电源后迅速关水）。
6）关 BIAS（在前盖盘内）。
7）关电脑。
8）关总电源。
三， Eva 软件对图谱处理进行物相分析
（ 1）将待处理的数据文件导入。点击 File/Import/Scan 调入原始数据文件
*.raw 进行处
2）在 ToolBox 框内进行数据处理。
扣背景：点击 Backgnd/ 点击 Default/ 点击 Replace ，显示扣背景处理后的数据（也可以点击 Backgnd，把门槛 threshold 改为“ 0”，上下移动滑块，调整至合适背景，点击“ Replace”，显示扣背景处理后的数据）。
ii) 删除 k：点击 Strip k/ 点击 Default/ 点击（也可以上下移动滑块调整至合适，单击据）。