文档介绍：word
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实验五 苯妥英钠〔PHenytoin Sodium〕的合成
实验目的
学****安息香缩合反响的原理和应用维生素B1为催化剂进展反响的机理和实验方法。
了解稀***作为氧化剂的实验方色溶液，用活性炭水浴〔70
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℃〕搅拌下脱色15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。滤液用10% 盐酸调至pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。。
图2 苯妥英的制备实验装置图
〔四〕成盐与精制
℃，将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例参加水〔即水参加约14ml〕，搅拌下滴加20% NaOH至全溶
，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤。室温放冷，后冰水冷却，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，枯燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
五、须知事项
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1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反响前必须用冰水充分冷却，否如此，VB1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
2. ***为强氧化剂，使用时应防止与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，***被复原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反响温度，以防止反响激烈，大量氧化氮气体逸出。
3. 制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
六、实验现象与现象解释
实验现象记录
现象解释
安息香的制备：锥形瓶内参加水、催化剂、乙醇后，再参加冰浴后的NaOH溶液与新蒸的苯甲醛后，得到黄色溶液，放置两天后，析晶得到白色片状晶体
〔1〕VB1在碱性溶液中，易因受热而使噻唑环开环，因此NaOH溶液在反响前必须用冰水充分冷却
〔2〕苯甲醛要使用新蒸的是因为苯甲醛容易因氧化生成苯甲酸会对实验结果产生影响
〔3〕氢氧化钠溶液起到催化剂的作用
〔4〕放置两天是为了尽可能多地析出晶体
抽滤初始时，滤液为无色，随参加水量的增多，滤液逐渐变为黄色浑浊状，得晶体为乳白色，测粗制品熔点为133-140℃
滤液逐渐为黄色，是因为逐渐将未反响的苯甲醛洗脱下来
用乙醇在70℃下重结晶安息香得黄色液体，用冰水冷却得白色针状晶体，此时测熔点为134-136℃
℃一方面是为了使其能更快地溶解于乙醇中，另一方面保证了乙醇不会挥发
，更接近纯安息香的熔点133℃
制备二苯乙二***回流冷凝过程，整个体系为橘红色，后颜色逐渐变为棕黄色
a. ***不适宜过早取用，因为它遇光或热极易分解，贮藏时必须放于棕色试剂瓶
，它被尾气吸收装置吸收，且体系内的***反响完后，体系内的颜色就逐渐变淡，最后成为棕色
反响完毕分层，上层颜色较深，下层较浅且比拟厚，倒入水中，搅拌后在底部析出黄绿色晶体，，熔点为94-96
，上层为有机层，因为二苯乙二***不溶于水，故呈分层状态
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℃
，用搅拌析晶的方法可以促使晶体长大，有利于抽滤，二苯乙二***为黄色针状晶体，故用这种方法来做
℃
苯妥英制备反响完毕时，为棕黄色液体，倾入到120ml冷水中，变为酒红色液体。活性炭脱色，放冷，有絮状沉淀析出，呈灰色，抽滤后滤液为黄色液体
，几乎不溶于水，与碱成盐改善其溶解性，故创造了一个碱性条件使其成盐。
，为棕黄色液体，主要是因为此时还残留有二苯乙二***
c．二苯乙二***不溶于水，抽滤的目的主要是将它除去
调PH，将成盐的苯妥英复原为苯妥英
精制过程析出晶体为团状晶体，呈乳白色，抽滤得产品为粉红色粉末状物质，烘干后有局部物质熔化测熔点为283-288℃
熔化的物质为未除去的杂质
七、实验结果讨论与分析
制备二苯乙二***时，二苯乙醇***摩尔量为8/=,故二苯乙二****=,〔其中可能还有 未枯燥彻底的水分〕，理论值约等于实际值，此外，测得的熔点值接近纯物质的值95-96℃，这个结果说明制得的二苯乙二***的产率和纯度都是相当高的。
,熔点为283-288℃。
=,二苯乙二***的摩尔量为4/=,故脲素的量是过量的，故以二苯乙二***作为基准，苯妥英钠的