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环氧树脂主要性能指标的检测方法
1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定
可用光谱分析法或化学分析法进展分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法0ml 95%乙醇中。
d〕 测定步骤:
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1〕称取5 g左右试样〔准确至1 mg〕于磨口三角烧瓶中,用移液管吸取25 ml盐酸砒啶溶液,装上磨口空气冷凝管在酒精灯上边摇边加热溶解,注意不使试样有炭化现象产生。待试样全部溶解后,用电炉加热回流40 min ,然后冷至室温,用20 ml 丙酮冲洗冷凝管,参加3滴酚酞指示剂。 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点。
2〕用同样操作做一空白试验。
3〕环氧值的计算:
X = ( V1 -V2)×C/〔10×m1〕
式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;
V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;
V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;
C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;
m1——试样质量,g 。
环氧树脂环氧值的测定〔盐酸-丙酮法〕
a〕、试剂:
盐酸;丙酮;NaOH;95%乙醇;甲基红指示剂。
b〕、仪器:
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磨口三角烧瓶(250ml);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(20ml、1ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c〕、溶液配制:
盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即可,应现配现用。
NaOH标准溶液:称取4g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进展标定。
甲基红指示剂:称取1g甲基红溶于60ml 95%乙醇中,再以蒸馏水稀释至1000ml。
d〕、测定步骤:
1〕、 g左右试样〔准确至1 mg〕,放于具塞三角烧瓶中,用移液管参加20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使试样完全溶解以后,在阴凉处〔15℃左右〕,再加3滴甲基红指示剂。 mol/L NaOH 标准溶液滴定至红色褪去变成黄色为终点。
2〕、用同样操作做一空白试验。
3〕、环氧值的计算:
X = ( V1 -V2)×C/〔10×m1〕
式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;
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V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;
V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;
C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;
m1——试样质量,g 。
  2、羟基含量的测定方法
   环氧树脂中脂肪族羟基对环氧树脂的性能影响很大。不同用途的环氧树脂对羟基含量有不同要求。用作电绝缘材料时要求羟基愈少愈好。而对水性环氧树脂如此要求羟基含量应达到一定的指标,以增加水溶性与粘合力。此外,羟基对环氧树脂的固化有促进作用,并对树脂的改性亦很重要。目前我国国家标准中还没有环氧树脂羟基含量的测定方法。通常测定羟基含量的方法是以它与酸酐进展反响为根底的,用被消耗的酸酐量来计算羟基含量。然而环氧基也能与酸酐反响,从而干扰了测定数据的准确性。为了能准确地测定出环氧树脂的羟基含量,形成了两类测定方法:一是排除环氧基的干扰,直接测定环氧树脂的羟基含量;二是打开全部环氧基使之形成羟基,再从测定出的羟基总含量中减去环氧树脂形成的羟基含量。
   第一类方法如Stenmark等人依据氢化铝锂能与含活泼氢的基团进展快速、定量反响的原理,用于直接测定环氧树脂中的羟基,排除了环氧基的干扰。但该方法操作复杂,条件要求苛刻,虽经一再改良仍需专用仪器,试剂需特殊处理,难以推广应用。Bring等人采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的方法,也可排除环氧基的干扰。但是需要自制试剂,操作复杂,原料来源困难,所以也难以推广应用。也有用红外光谱分析来测定羟基含量,但测定值误差较大。
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   第二类方法很多。国内多采用吡啶催化的乙酰化方法,或在此根底上改良的方法。介绍如下:
  ①乙酸酐法
   这是我国已沿用多年的方法。其原理是根据乙酸酐与环氧树脂分子中的羟基和环氧基进展定量酯化反响来测定羟基含量。反响式为:
   乙酰化试剂:重新蒸馏的吡啶3份与乙酸酐, 份混合摇匀。
   测定方法要点:~1g试样置于200mL碘量瓶中,移取乙酰化试剂5mL,塞子用吡啶润湿后盖紧,在水浴〔50~60℃〕中加