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总磷检测解析计划对策计划.docx

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文档介绍:总磷检测解析计划对策计划.docx总 磷
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业气孔冒气时,锅内温度为

120℃。

3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下:

分取适量混匀水样(含磷不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml3+7硫酸溶液,5ml5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min,

至最后体积为10ml止。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗

锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。





一、钼酸铵分光光度法

GB11893--89



概 述

1.方法原理

在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷

钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络和物,通常即称磷

钼蓝。

2.干扰及消除

***含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大

于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于 50mg/L

有干扰,用亚硫酸钠去除。亚***盐大于 1mg/L有干扰,用氧化消

解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为 20mg/L,使结果偏低5%;铜浓

度达10mg/L不干扰;***化物小于 70mg/L是允许的。海水中大多数

离子对显色的影响可以忽略。

3.方法的适用范围

本方法最低检出浓度为 mg/L(吸光度A=时所对应的浓度);测定

上限为mg/L。

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面

磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

仪 器
分光光度计

试 剂

1)1+1硫酸。

2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。

3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)]于100ml水中。溶解酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加倒 300ml(1+1)硫酸中,加

酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定 2个月。

4)浊度—色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的

10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在

干燥器中放冷。称取溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含μg磷(以P计)。

(6)磷酸盐标准溶液:吸取磷酸盐贮备液于 250ml容量瓶中,用水

稀释至标线。此溶液每毫升含 μg磷。临用时现配。
步 骤
1.校准曲线的绘制

取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液

ml,加水至5

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总磷检测解析计划对策计划.docx

上传人:泰山小桥流水 2022/1/22 文件大小:23 KB

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