文档介绍：作业指导书
）。加水至 200ml ，放入水浴
5-10min （驱除装置内空
气，并再次检查装置的各部位能否严实） ，封闭气源。
向分液漏斗 6 中加入 1+1 磷酸 10ml ，开启分液漏活塞，待磷酸所有流入烧瓶后，快速封闭活塞。开启气源，水浴
温控制在 65 ℃ -80 ℃，以控制好载速，吹气 45min 。将导气管及汲取瓶取下，封闭气源。按碘量法分别测定两个汲取瓶
中的硫化物含量。
⒉用于光度法的吹气法
⑴按图 6-14 连结好气装置，通载气检查各部位能否漏气。
⑵向汲取管（包含汲取管或 50ml 比色管）中，加入 10ml 汲取液（同碘量法） 。
⑶按碘量法吹气步骤（ 3）、（ 4）吹气 45min 而后将导气管及汲取管取下，封闭气源。按光度法步骤测定汲取管中硫化
物含量。
挥发性酚类
1 、 水样的保留及预蒸馏
水样的保留
用玻璃仪器采集水样。水样采集后，应实时检查有无氧化剂存在。必需时加入过度的硫酸亚铁，并立刻加磷酸酸化至
PH 约 ，并加适当硫酸铜（ 1g/L ）以克制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（ 5-10 ℃），在采集后 24 小时
内进行测定。
概括
水中挥发酚经过蒸馏后，能够除去颜色，污浊等的扰乱。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等扰乱物质时，应在蒸馏
前先作适合的预办理。
扰乱物质的清除
1） 氧化剂（如游离***） ：当水样经酸化后滴于碘 -淀粉纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此状况，可加入过度的硫酸亚铁。
（ 2） 硫化物： 水样中含少许硫化物时， 少磷酸把水样 PH 调至（用***橙或 PH 计指示），加入适当硫酸铜 （ 1g/L ）
使生成硫化铜而被除掉；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化
氢逸出。
（ 3） 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分别出浮油后，加粒状氢氧化钠调理至 PH12- ，用四***化碳萃取（每
升样品用 40ml 四***化碳萃取两次） ，弃去四***化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴一加温以
除掉残留的四***化碳，用磷酸调理至 。
（ 4）
甲醛、亚硫酸盐等有机或无机复原性物质：
可分取适当水样于分液漏斗中， 加硫酸溶液使呈酸性， 分次加入 50 、
30 、30ml ***或二***甲烷取酚，归并二***甲烷或***层于另一分液漏斗，分次加入
4、 3、 3ml 10