文档介绍：维生素药片
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一、库仑分析原理与过程
库仑分析法：电极反应-电量-物质量相互关系；
库仑分析法的理论基础：法拉第电解定律；
基本要求：电极反应单纯，电流效率100%。
1. 法拉第电解定律
使用，如恒电流电解 KI 溶液产生 I2 来测定 As(Ⅲ)，淀粉可作为很好的指示剂。
2、电位法：在电解池中插入指示电极和参比电极，由滴定过程中电极电位的突跃来指示终点的到达。
3、双铂电极电流指示法：又称为永停法。
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双铂极电流指示法
在电解池中插入一对铂电极做指示电极，加上一个很小的直流电压（50-200mV，见库仑滴定装置图）。
如恒电流电解KI溶液产生I2来测定As(Ⅲ)，终点前是As(Ⅴ)/As(Ⅲ)不可逆电对，终点后是I3-/I-可逆电对。两种体系的极化曲线（即电流随外加电压而改变的曲线）明显不同。
不可逆体系电流曲线通过横轴是不连续的（电流很小），可逆体系在很小的电压下就产生明显电流。
双铂电极上电流曲线变化如图所示，电流在终点后明显上升。
终点
t
i
I2滴定As(Ⅲ)的双铂电极电流曲线
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双铂极电流指示法
当体系：可逆电对（终点前）→不可逆电对（终点后），电流曲线变化则出现相反情况；
Ce4+滴定Fe2+体系：可逆电对（终点前）→可逆电对（终点后），则出现如图所示的电流变化。
终点
t
t
i
i
终点
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六、应用举例及研究进展
Fish法测微量水
由吡啶，碘，二氧化硫和甲醇组成
I2 + SO2+ 2H2O →HI + H2SO4
↑ ↑
电解产生 吡啶中和（中和HI酸）
加入甲醇可防止副反应发生。
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六、应用举例及研究进展
2. 水质污染中化学需氧量的测定
COD是指1升水中可被氧化的物质氧化所需的氧量；
一定量的高锰酸钾标准溶液与水样反应，剩余的KMnO4用电解产生的Fe2+进行恒电流库仑滴定；
根据电解产生Fe2+所消耗的电量可知道溶液中剩余的MnO4-离子的量。
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七、实验部分
实验目的
。
。
。
实验内容
以电解产生的Br2来测定维生素C药片中的抗坏血酸含量。
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七、实验部分
实验原理：本实验是以电解产生的Br2来分析Vc药片中的抗坏血酸含量，在酸性溶液中电极上发生反应为：
阳极：2Br--2e→Br2
阴极：2H++2e→H2
而由阳极产生的Br2又与抗坏血酸作用：
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实验原理：
本实验所用的两个工作电极及一对指示电极都为铂电极。为了保证电流效率100%，防止阳极产生的Br2到阴极上重新还原成Br-，库仑池必须附设一盐桥把阴极与溶液体系隔开。 ，中间有高灵敏度的检流计。在实验达到计量点前，溶液中没有过量的Br2，，故两指示电极间没有电流通过或电流很小（即残余电流）。但当溶液中抗坏血酸被作用完全后溶液中即有过量的Br2及Br-，此时指示电极之间有电流通过（电流上升法）。固当我们看到灵敏检流计中有较大电流通过时即表示终点达到。
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仪器与试剂
仪器
1. KLT-1型通用库仑仪
2. 磁力搅拌器、超声波清洗器、500 L微量移液器、电解池装置包括：双铂工作电极、双铂指示电极
试剂
电解液： mol·L-1 KBr溶液等体积混合。
样品溶液：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后（药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度 。
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KLT-1型通用库仑仪
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实验步骤
2、测量：
（1）电解池准备：向电解池中加入70 mL电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。
（2）终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，