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苯甲酸和苯甲醇的制备.doc

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苯甲酸和苯甲醇的制备.doc

上传人:260933426 2022/1/24 文件大小:29 KB

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苯甲酸和苯甲醇的制备.doc

文档介绍

文档介绍:实验19   苯甲酸和苯甲醇的制备
一、目的
1、熟悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
副反应:
三、试剂
Ph-CHO  10ml()     实验19   苯甲酸和苯甲醇的制备
一、目的
1、熟悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
副反应:
三、试剂
Ph-CHO  10ml()      NaOH  9g()
乙醚  30ml              NaHSO3  (饱和) 
Na2CO3  10%              HCl (浓)          无水MgSO4
四、实验步骤
 1、加料,歧化反应 :125ml锥形瓶中,加9g NaOH ,9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应,不断振摇是关键。得白色糊状物。
 2、萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。
 3、洗涤醚层:依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。 除去Ph-CHO,   酸性NaHSO3, 盐
 4、干燥,蒸馏: 用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。,约4-5g.
 5、酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8--122oC
 五、思考题
 1、问:为什么要振摇?白色糊状物是什么?
 2、问:各部洗涤分别除去什么?
 3、问:萃取后的水溶液,酸化到中性是否最合适?为什么?不用试纸,怎样知道酸化已恰当?