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发酵分析教学提纲.ppt

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文档介绍

文档介绍:*
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主讲教师:王路
qqhru_******@
工业发酵分析
齐齐哈尔大学
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第一章 绪论
一、发酵分析的意义与作用
二、发酵分析的主要方法
三、如何学好发酵分析
)2
E :允许误差
t : 或率系数
γ':标准偏差
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2. 采样方法
样品存在状态:气态、液态、固态
(1)固体采样
固体样品特点:不均匀
需从不同位置、高度、深度分别取样
本来比较均匀的物料,存放过程中也可能变得不均匀,如大堆物料的表层和内部,吸水失水情况等。
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(2)液体采样
液体比固体均匀得多,但仍需注意以下两点:
采样器清洁
勿使组成发生变化
用水、乙醇洗
易挥发的密闭下取
有不溶物的一同取
瓶装的摇匀取。。。
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(3)气体采样
气体采样要用特制的气体采样器,空气有影响的更需要加以注意。
另外,要注意的是,在采样过程中,有时要考虑到杂菌污染,微生物的继续活动以及温度、时间、水分等的影响。
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样品的处理
由于工业发酵中原料、半成品、成品的多样化,使样品处理也变得非常复杂多样。一般来说,常用方法有:溶解、干法灰化和湿法消化。
1. 溶解
水溶:碳水化合物,多数氨基酸,有机酸,无机盐等
酸或碱溶:水不溶性碳水化合物,部分蛋白质,氨基酸等
有机溶剂溶:提取脂肪,单宁,色素,部分蛋白质和多数有 机化合物
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2. 干法灰化
干法灰化是以氧气为氧化剂,在高温下使样品中的有机物分解,即有机物在加热过程中变成气体而散逸掉,从而排除有机物的干扰,并使与有机物结合的无机元素释放出来。
干法灰化分为三种情况:直接灰化、加助灰剂灰化和加助熔剂灰化。
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a. 直接灰化——样品直接放入坩埚,高温灰化(500℃左右),灰用水或酸溶解。
b. 加助灰剂灰化——有些物质在高温下灼烧易挥发,如铅的测定中,在500℃以上就易挥发掉,因此,一般在500℃以下进行,但500℃以下,灰化时间较长,且灰化不彻底,而加入助灰剂H2SO4、HNO3等处理时,加热到650℃损失也很少。一般加入助灰剂的灰化温度可达到900℃。
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——也叫熔融法,将试样与熔剂一起高温灼烧分解试样。这种方法常用于测定金属与无机盐类,加入助熔剂后温度可高达800-900℃。目前常用的助熔剂有K2CO3、Na2CO3、KHSO4、焦硫酸钾等。
灰化终点:以样品成白色或灰白色为终点,也有对特定样品规定在××温度下烧××小时的。
器皿:坩埚常用瓷的,温度骤变易裂;铂金的,不能测含硫物。还有石英、银、铁、镍的,有相应的使用温度。
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3. 湿法消化
湿法消化是将试样与浓酸共热分解,常用的浓酸有H2SO4、HNO3、HClO4、HCl、H2O2等。
消化时,如果试样中含有糖类、蛋白质、色素等会使溶液浑浊,颜色加深,影响测定。可加澄清剂澄清脱色,常用的澄清剂有碱性乙酸铅和中性乙酸铅等。
特点:干法灰化不仅易从助熔剂、助灰剂中引入较多的钾盐,同时,也可能从坩埚中带入杂质,且有些样品组分易散失。因此,一般分析中多采用湿法消化。
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§2 水分的测定
极重要的分析项目,物料中含水量,对其品质、保存关系很大,在白酒生产中,入池酒醅水分高低,直接影响白酒质量(50%-55%)。
烘干法
在常压下,95-105℃烘箱中加热干燥。工业发酵用的谷物原料玉米、豆粕、小麦、大米、大麦和高梁等的水分测定常采用常压干燥法。
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2. 主要仪器设备
电热恒温干燥箱、电子天平、
干燥器、称量瓶
在正常压力下,以空气作为加热介质,样品经过一段时间95-105℃恒温干燥,水分挥发逸失,通过称量干燥前后样品的重量,得到样品中失去物的总量,测得其中水分的含量。
1. 原理
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3. 分析步骤
(1)称量瓶处理:取洁净玻璃称量瓶,置于95-105℃烘箱中,瓶盖斜支于瓶边,-1小时,取出盖好;迅速置干燥器内冷却30分钟到室温,称重,再置烘箱内干燥,冷却称重,重复干燥至恒重,记为W0。
(2)样品制备:为保证样品中的水分能迅速挥发逸出,一般样品都要进行制备,经过粉碎、混匀、分取等过程,使样品达到相应的要求。不同的样品制备的方法和要求不同,制备过程中应防止水分及其它组分的变化。
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(3)样品干燥:取一定样品加入已知重量的称量瓶内,准确称重,记为W1,样品厚度不宜超过5mm,置95-105℃烘箱内,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4小时后,盖好取出,放入干燥器内冷却3