文档介绍：差动热分析
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差动热分析
第2页，本讲稿共45页
差动热分析技术（DTA、DSC）
热分析定义及分类
差热分析原理（DTA）
差动分析原理（DSC）
实
记录仪
T 环
T 试
T 参
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温度差 = T试 – T 参
吸热转变
放热转变
无转变
熔融过程
玻璃化转变
热分解
试样内热稳定
结晶过程
氧化反应
小于零
等于零
大于零
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DTA曲线结果、形式
定 义：在程序控温下，测试试样与参比物之间温差与环境温度之间的对应关系，差热分析。Differential thermal Analysis , DTA。
结 果：热转变温度（峰的位置）（定性）。
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控制单元
样品炉
记录仪
T 环
d H /d T (s)
d H /d T (c)
差示扫描量热法（差动热分析）
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功率差 = d H / d T(s) – d H / d T(c)
吸热转变
放热转变
无转变
熔融过程
玻璃化转变
热分解
试样内热稳定
结晶过程
氧化反应
大于零
等于零
小于零
动态零位平衡原理：
当试样内部发生热效应时，由功率补偿单元对温度偏低的一方进行补偿加热，使温度恢复平衡。
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定义：在程序控温下，测试试样与参比物之间补偿功率差与环境温度之间的对应关系，差示扫描量热法。
Differential scanning calorimetry ,DSC。
结果:
（1）热转变温度(定性分析）
（2）转变热焓值（定量分析）
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结果分析与处理
A
B
C
D
T（A）：峰顶点温度 T（C）：始点温度
T（D）：终点温度 T（B）：切线温度
熔点温度
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B
A
C
D
½ h
½ h
T（A）：峰始点温度 T（C）：半高温度
T（D）：切线温度 T（B）： 终点 温度
玻璃化温度
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第18页，本讲稿共45页
A
B
C
D
热量值
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实验影响因素
样品形态
固态样品： 如固体产品分析。从其上割取一小块。
粉末样品： 如 粉末PP，金属粉末等。
薄膜样品： 塑料薄膜产品
液体样品： 如有机产品、高分子溶液
气态样品： 不允许
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实验影响因素
实验影响因素
样品用量
气氛
升温速度
PP在空气中
PP在N2中
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仪器结构和组成
DTA 404 PC （室温至 1500℃ ）
德国耐驰仪器有限公司
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DSC 204 F1 Phoenix（ -180 ～ 700℃）
升降温速率： ～ 100K/min
德国耐驰仪器有限公司
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DSC 404 C Pegasus （-120℃ ～ 1650℃）
德国耐驰仪器有限公司
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同步热分析仪 STA 449 C Jupiter®
傅立叶红外（FTIR）联用系统
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仪器主要技术指标
工作温度范围
控温速度
冷却方式、介质
控制精度
是否联用
生产厂家 （PE、TA）
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材料研究中的应用
DTA、DSC的比较
DTA
DSC
定义：温度差-温度关系
形式：温度差=f(温度）
结果：热转变温度
仪器：无热补偿单元
定义：功率差-温度关系
形式：功率差=f(温度）
结果：热转变温度
热量值
仪器：有热补偿单元
应用：定性分析
应用：定量分析
应用领域：一切有热效应发生的转变过程
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(1) 玻璃化转变温度测定
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XPS分析结果（N1s）
纯NB p83
NB p83/CoCl2 交联前
NB p83/CoCl2 交联后
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NB p83/CoCl2 交联后
NB p83/CoCl2 交联前
纯NB p83
全