文档介绍：实验四凝固点降低法测摩尔质量
一、实验目的及要求
1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
．掌握凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理
凝固点降低是稀溶液依数性的一种表现，当确定了溶剂的种类和质量后，溶液凝
5、7—搅拌棒；6—SWCⅡ-数字式贝克曼温度计； 8—凝固点测定管。
温度计相连的传感器应预先洗净、干燥，搅拌时应注意避免搅拌棒与管壁或传感器相摩擦。
2．调节冰水浴的温度
调节冰水浴的温度，使其低于环己烷凝固点温度 2-3oC。实验时,搅拌棒7应经常搅拌，
并间断地补充少量的碎冰，使冰水浴温度基本保持不变。
3．调节温差测量仪，使其探头在测量管中时数字显示为“ 0”左右。
4．环己烷凝固点测定
(1)近似凝固点的测定
用移液管准确吸取 25mL环己烷加入凝固点测定管中，注意不要使环己烷溅在管壁上，
塞紧软木塞，以免环已烷挥发。记下数字式贝克曼温度计显示的环己烷的温度。
先将盛有环已烷的凝固点测定管直接插入冰水浴中，上下移动搅拌棒 5，使溶剂得以
较快地冷却，当有固体析出时，将凝固点测定管自寒剂中取出，将管外冰水擦干，插入玻璃
套管2中，并置于冰水浴中缓慢而均匀地上下移动搅拌棒（约每秒一次）。直至数字式贝克
曼温度计读数稳定不变，记下读数，重复测定三次，三次温度的平均值即为环己烷的近似凝
固点。
3
凝固点的测定
取出凝固点测定管，用手温热之，使管中的固体完全融化。再将凝固点测定管直接插入
冰水浴中搅拌，使溶剂较快地冷却，当溶剂温度降至高于近似凝固点 ℃时迅速取出凝固
点测定管，擦干后插入玻璃套管中，并置于冰水浴中缓慢搅拌（每秒一次），使环已烷温度
均匀地逐渐降低。当温度低于近似凝固点 —℃时应急速搅拌（防止过冷太甚），促使
固体析出。当固体析出时，温度开始上升，立即改为缓慢搅拌。实验过程中，应每 15秒记
录一次温度值，并用直角坐标纸将所记录的数据绘制成步冷曲线，计算凝固点。重复测定三
次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于 ±℃。
5．溶液凝固点的测定
取出凝固点测定管，使管中的环已烷融化。由凝固点测定管的支管口小心加入准确称量
（不压片，此量约使其凝固点降低 ℃），使其溶解。
近似凝固点的测量
测量方法同溶剂近似凝固点的测定。但要注意，操作时应先估算溶液凝固点降低的近似
值。操作时应在高于估算温度近 1℃时迅速取出凝固点测定管，擦干后插入玻璃套管中，并
置于冰水浴中，搅拌要非常小心、缓慢，不使溶液溅于液面上的管壁，否则因此处温度较低，
液滴很快凝固为固体而成为晶种，则溶液会迅速出现大量固体，无过冷现象发生，无法判断
其凝固点。整个步冷曲线下降幅度应以缓慢为宜，要有耐心。
凝固点的测定
溶液凝固点的测定方法与溶剂凝固点的测定方法相同，注意搅拌一定要按上面要求进
行。15秒记录一次数据，绘图以判断凝固点是否在所要求的范围之内。重复测定三次，溶
液凝固点的绝对平均误差小于 ±℃.
五、注意事项
1．冰水浴温度不低于溶液凝固点
3
o
C为宜。
2．控制过冷程度和搅拌速度。
．溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的结果。
．高温、高湿季节不宜安排本实验。
4
5．测定凝固点温度时，
oC。可以采用加入少量溶剂的微小晶体
作为晶种的方法，以促使晶体生长。
六、数据记录与处理
1．用ρt/g·cm
-3
=-
-3
10×t/℃计算室温t时环已烷密度，然后算出所取的环已烷
质量WA。
2．由测得的纯溶剂凝固点 Tf*、溶液凝固点 Tf计算萘的摩尔质量，并判断萘在环已烷中
的存在形式。
七、思考和讨论
1．在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影
响？
2．当溶质在溶液中的解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？加入
溶剂中的溶质的量应如何确定？加入量过多或过少将会有何影响？
3．估算实验测量结果的误差，说明影响测量结果的主要因素。
4．由于测量仪器精密度的限制，加之被测溶液的浓度也并非符合假定的要求，此时所测
得的溶质摩尔质量将随溶液浓度的不同而变化。
为了获得比较准确的摩尔质量数据，
常用外
推法，即以所测的摩尔质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标，
外推至溶液浓度为零时，
从而
得到比较准确的摩尔质量数值