文档介绍：-
. z
氯化钾与85%磷酸制备磷酸二氢钾
实
验
报
告
热法磷所得洗涤废液可循环使用
MKP易溶于水，常温下溶解度为：，%，且洗涤效果不稳定。
磷酸二氢钾饱和溶液洗
洗涤废液可循环使用，不会造成产品损失
必须配置磷酸二氢钾饱和溶液，引入大量的水，水的引入将降低产品收率，并加大后期氯化铵处理难度。
醇洗
洗涤剂方便易得，不会造成产品损失，产品外观晶莹剔透，而且产品易于烘干，洗涤废液也可以通过蒸馏方式回收利用。
采用醇洗增长了工艺路线，必须添加小型蒸馏设备回收乙醇，且乙醇易燃易爆。
-
. z
通过三种洗涤方法比照，实验室认为采用醇洗和饱和溶液洗均可以实现最正确洗涤，醇洗利用了有机化工中"相似相溶〞原理，洗涤效果理想而且醇还具有清洗晶体外表的效果，产品局部杂质离子是附着于晶体外表。饱和溶液洗涤可以缩短操作流程，工艺路线无废水产生，且洗涤后的饱和溶液可以作为溶解氯化钾溶剂。本工程影响产品质量主要是Cl-，下表为产品中氯离子对照表，从中可以明显发现氯离子含量直承受洗涤单元影响。
产品中氯离子对照表
工程
氯离子含量〔%〕
水洗
醇洗一
醇洗二
醇洗三
饱和溶液洗涤一
饱和溶液洗涤二
标准规定
注：此表非完全对照表仅做参考。
饱和溶液洗涤
-
. z
一、乙醇及饱和磷酸二氢钾(常温下)洗涤能力测试
以溶解三正丁胺盐酸盐能力判断：每50ml三正丁胺盐酸盐消耗75ml磷酸二氢钾饱和溶液；每50ml三正丁胺盐酸盐消耗乙醇135ml。
以重复洗涤所得产品质量判断：乙醇溶液进展重复洗涤〔第二次〕时，产品洗涤不彻底，可以判定饱和溶液较好。
二、实验测定
采用饱和磷酸二氢钾溶液对产品进展洗涤。
每110g产品使用100ml磷酸二氢钾饱和溶液分两次进展浸泡洗涤。
1、使用磷酸二氢钾溶液洗涤，会增加产量，以100g高纯磷酸产量为计，产量为116g，多出6g。
2、洗涤液全部用于溶解氯化钾。
洗涤液125g，磷酸100g，氯化钾65g，其中溶解过程中需要用水量为120ml。以过量理论值10%参加三正丁胺的量，反响不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解氯化钾。
需200g饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件，且额外加水70ml，以过量10%条件参加三正丁胺，反响不充分。
4、以局部饱和溶液溶解氯化钾反响。
因为每批次产品需要100ml磷酸二氢钾溶液洗涤，以局部洗涤液溶解氯化钾，局部洗涤液继续循环洗涤的方式进展，具体如下：
磷酸100g，氯化钾65g，25℃。在70℃条件下参加水165ml，以过量理论值5%的量参加三正丁胺〔206ml〕。该条件下能够完全反响。
-
. z
综上：实验条件为，洗涤液一半进入循环洗涤系统，一半进入反响系统溶解氯化钾。其用水量增加理论值10%，溶解温度为70℃，-。
温度
本实验中所讲反响温度为三正丁胺萃取盐酸反响温度，反响温度主要对两个方面产生影响
反响速率，反响温度越高，本反响到达反响终点所用时间越短，即反响速度越快，下表为反响时间随反响温度变化曲线，可以发现反响温度为22℃反响完全需要60min，反响温度为70℃时反响时间只需要30min。
反响时间随反响温度变化数据表
反响温度℃
反响时间min
22
60
30
45
50
38
70
30
TBA损耗，TBA损耗主要为反响初期挥发，且温度越高挥发量越大，在无胺回收装置的情况下，反响温50℃时，%；反响温70℃时，%。
胺损耗随反响温度变化数据表
反响温度℃
胺损耗
-
. z
22
%
30
%
50
%
70
%
注：根据前期