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有机化学实验 萃取与洗涤.ppt

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文档介绍:有机化学实验_萃取与洗涤实验四 萃取与洗涤
一、实验目的
1.掌握萃取的原理和操作
2. 熟悉分液漏斗的使用
3.了解应用***时的本卷须知
抽查预习报告:学号个位数分别是2和8的同学把预习报告交教师检查

萃取是利用物质在两种不互溶〔或微溶〕实验四 萃取与洗涤
一、实验目的
1.掌握萃取的原理和操作
2. 熟悉分液漏斗的使用
3.了解应用***时的本卷须知
抽查预习报告:学号个位数分别是2和8的同学把预习报告交教师检查
萃取是利用物质在两种不互溶〔或微溶〕溶剂中溶解度或分配比的不同来到达别离、提取或纯化目的一种操作。
    将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进展分配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定律〞。
假设一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB,那么在一定温度条件下,cA∕cB=K,K是一常数,成为“分配系数〞,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。

二、根本原理
设在VmL的水中溶解Wog的有机物,每次用SmL与水不互溶的有机溶剂〔有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大〕重复萃取:
第一次萃取:
设V=被萃取溶液的体积〔mL〕,近似看作与A的体积相等〔因溶质量不多,可忽略〕
Wo=被萃取溶液中溶质的总含量〔g〕
S=萃取时所用溶剂B的体积〔mL〕
W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量〔g〕
W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量〔g〕
Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量〔g〕
故Wo-W1=第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量〔g〕
故W1-W2=第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量〔g〕
因此萃取一般采用“少量屡次〞原那么
三、实验仪器
分液漏斗。
***,乙酸水溶液。〔冰醋酸密度:g/mL
浓度:mol/L)
图1 萃取示意图
取150mL分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。
〔一〕一次提取法
用移液管准确量取1mL冰乙酸,加19mL水成混合液,放入分液漏斗中,加24mL***,塞好上塞。取下分液漏斗,把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞局部,大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,翻开活塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。再将活塞关闭,振摇、放气。如此重复3~4次。然后将分液漏斗放在铁圈中,使乳浊液分层,待清晰分层后,翻开上面塞子,旋开下面活塞,将下层水液从下口慢慢放入50mL锥形瓶中。参加3~4滴酚酞作指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算:
〔1〕留在水中的乙酸量及百分率
〔2〕留在***中的乙酸量及百分率
四、操作步骤
〔二〕屡次提取法
准确量取1mL冰乙酸与19mL水的混合液于分液漏斗中,用8mL***如上法萃取,分去***溶液。水溶液再用8mL***萃取,分出***溶液后的水溶液仍用8mL***萃取。如此前后共计3次。最后将用***第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内,用标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算:
〔1〕留在水中的乙酸量及百分率
〔2〕留在***中的乙酸量及百分率。
从上述两种步骤,所得数据,比较一次和屡次萃取乙酸的效果。


五、实验记录数据:
被萃取水溶液的体积 :V水= mL;
被萃取溶液中乙酸的总含量:Wo= g;
萃取时所用***的总体积:V***= mL;
氢氧化钠溶液的浓度:CNaOH。

一次萃取:
氢氧化钠滴定***(24 mL)一次萃取后乙酸在水中的剩余量W1时,用去的氢氧化钠:VNaOH(1) = mL 。
三次(屡次)萃取:
氢氧化钠滴定***分三次(8 mL/次)萃取后乙酸在水中的剩余量W3时,用去的氢氧化钠:VNaOH(3) = mL 。
六、本卷须知
振摇前应密闭上下磨口塞,特别是上口处磨口上的“孔〞和“槽〞要错开,以免振摇时液体漏出。
为防止振摇时液体漏出,参加液体前可在活塞处涂抹凡士林。
振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上,静置分层。
将下层液体从下端放出,放出时要使上端通大气,需将上口处磨口上的“孔〞和“槽〞对齐。
上层液体需从上口倒出。
七、思考题
1.萃取时两组分的别离利用了什么性质?
2.假设用萃取有机溶剂萃取水溶液中的物质,而又不能确定分液漏斗中哪

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上传人:cxmckate6 2022/1/26 文件大小:4.88 MB

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