文档介绍：-
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实验1 蒸馏和沸点的测定
一. 实验目的:
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(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:
当液体物质被加热时，该物质的蒸气压到达与外界施于液面的总压力〔通常晶物质在试管中，参加不同种类的溶剂进展预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
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2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批参加，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左
右〔这样可防止热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失〕。切不可再多加溶剂，
否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，参加活性炭〔用量为固体1－5％〕，煮沸5－10min〔切不
可在沸腾的溶液中参加活性炭，那样会有暴沸的危险。〕
3、乘热过滤除去不溶性杂质
乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸〔要使菊花滤纸向外突出的棱角，
紧贴于漏斗壁上〕，先用少量热的溶剂润湿滤纸〔以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析
出而堵塞滤纸孔〕，将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上外表皿〔凹面向下〕减少溶
剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶〔只有水溶液才可收集在烧杯中〕。
回流抽滤
实验装置
4、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于
漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部
分滤液〔不要将溶液一次倒入〕启动水循环泵，通过缓冲瓶〔平安瓶〕上二通活塞调节真空
度，开场真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此
时真空度可逐渐升高些，直至抽“干〞为止。
停泵时，要先翻开放空阀〔二通活塞〕，再停泵，可防止倒吸。
5、结晶的洗涤和枯燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，外表上吸附有少量溶
剂，因此尚需用适当的方法进展枯燥。固体的枯燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结
晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干〔红外灯或烘彩〕；用滤纸吸
干；置于枯燥器中枯燥。
四、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：〔1〕选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。〔2〕热过滤，除去不溶性杂质〔包
括脱色〕。〔3〕抽滤、冷却结晶，除去母液。〔4〕洗涤枯燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有局部待结
晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤
时，有局部溶剂被蒸发损失掉，使局部晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以
适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才参加？为什么不能在溶液沸腾时参加？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸
腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，局部杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活
性炭脱色要待固体物质完全溶解后才参加，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能参加已沸
腾的溶液中，以一免溶液暴沸而沉着器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能防止呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一
切明火，最好在通风橱操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂
不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。假设使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上
直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的上下，选用热浴，假设固体物质在溶剂中溶
解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
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答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙
酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化
的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续参加溶剂，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入
瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停顿抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀〔泵〕会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶，假设需要的是滤液问题就大