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实验一蒸馏工业乙醇.docx

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实验一蒸馏工业乙醇.docx

上传人:温柔的兰花 2022/1/29 文件大小:23 KB

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实验一蒸馏工业乙醇.docx

文档介绍

文档介绍:实验二、乙醇的蒸馏
一、实验目的
1.掌握常压蒸馏的操作方法。
2.了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3.掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理
液体化合物的沸点,是它的重要物理常时停止加热,温度逐渐下降,气泡逸
出的速度也逐渐减慢,当等到毛细管末端不再有气泡逸出,待测液体刚要进入毛细管的瞬间 (最后一个气泡有开
始缩回毛细管内的倾向时) ,说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。记下温度计的温度,即为该化合物的沸点。
当温度下降 5~ 10℃时,重新换一支毛细管,缓慢加热,进行平行测定。
每支毛细管只可用于一次测定,一个样品测定需要重复 2~ 3 次,测得平行数据差应不超过 1℃。
三、实验仪器及试剂
仪器: 100 mL 单口圆底烧瓶; 蒸馏头; 温度计; 100mL 单口圆底烧瓶或锥形瓶× 1; 50mL 单口圆底烧
瓶或锥形瓶× 1;直形冷凝管;接液管;可控温电热包;控温电磁搅拌器 比重计;
试剂: 70-75% 工业乙醇
四、实验操作
按图安装仪器:组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装;铁架台前端要留出足够的空间以
便实验仪器的组装;用于固定铁夹的 S 型夹(俗称 S 夹),在安装时一般要将开口留在上边或右边,用于固定铁
夹的旋钮在右边,方便操作;铁夹的开口要有胶衬(若无,应更换,或手工缠上细棉绳或胶布) 以增大对仪器的
摩擦力。依次安装仪器架、可控温电热包、 100 mL 单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管(注意磨口旋紧,以防
漏气)、接液管和 50 mL 圆底烧瓶或锥形瓶;直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口,应保持与桌面垂直,另一端
为出水口。在直形冷凝管入水口接胶管(称为进水管),另一端与水龙头相连;出水口接胶管(称为出水管),
另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口连接胶管时,玻璃管口上涂水润滑,小心安装胶管并旋转套到出水
口和进水口上(可先在水池上方安装好胶管,擦净水滴后安装到蒸馏装置上,注意不要将水滴溅到电热套里)。
缓缓通入冷凝水后(从节约用水和安全考虑,出水管口有细小水流流出即可),经老师检查蒸馏装置合格
后,量取 50 mL 75 %工业乙醇,用长颈漏斗漏斗通过蒸馏头向 100 mL 圆底烧瓶中将乙醇小心加入(让漏斗下
端伸入到蒸馏头支管的下方,以防液体未经蒸馏而流出),加完乙醇后加 2-3 粒沸石。装好温度计。开动电磁搅
拌用可控温电热包加热,在 100 V 加热至 70 ℃时,调节电热包的电流,此时蒸汽前沿逐渐上升,待蒸汽达到温
度计时,温度计读数急剧上升,再继续调节电热包的电流约在 95 V ,使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡,收集
前馏分(如果没有前馏分就取前 4 滴馏分作为前馏分) ,量取前馏分体积,记录下来。当温度计上升至 77 ℃时,
将原来的接收瓶( 50 mL )换成已称重的干燥的 50 mL 圆底烧瓶为接收器接收主馏分,保持 2 滴 /s 的速度,蒸馏
至 ℃,收集 4℃馏程的馏分。
当瓶内剩下约

5 mL

液体以下时,若维持原来的加热速度,温