文档介绍:
第 2 页 共 器与试药
. . 试验材料
苦杏仁苷比照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号 0820-200403);桑姜感冒片(四川好医生攀西药业有限责任公司,批号: 60 06);缺苦杏仁的阴性样品自制。
. .2试验试剂
乙***(色谱纯);甲醇(色谱纯);磷酸(分析纯);水为自制超纯水。
. .3试验仪器
Waters e2695高效液相色谱仪;21018PDADeteator检测器;AY 20电子天平(SHIMADZH)AG 35电子天平(梅特勒-托利多);PS-40A型超声清洗机(东莞市洁康超声波有限公司)。
.2方法与结果
.2. 色谱条件
Symmetry柱(Csub> 8sub>,×250 mm,5um);流淌相:乙***-甲醇-0. %磷酸溶液( 0::8 .5);检测波长2 0mm;:40℃。
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,精密称定,置具塞容量瓶中,精密加入20ml甲醇,密塞,称定重量,超声处理30mm,放置室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
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精密称取苦杏仁苷比照品 50mg,置50ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为比照品贮备液,精密量取上述贮备液 ml置5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为比照品溶液。
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分别取苦杏仁苷比照品溶液、供试品溶液和缺苦杏仁的阴性空白溶液注入液相色谱仪,记录色谱(见图 ~3)从图中可见,阴性空白色谱图在苦杏仁苷位置处无干扰峰,苦杏仁苷和其他相近的峰完全分别(分别度> .5),理论塔板数以苦杏仁苷计算不低于4000。
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分别精密吸取苦杏仁苷比照品贮备液( )、