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第五章 基础分析化学实验
滴定分析实验
基本操作练称量练习*
一、实验目的
1. 了解分析天平的基本构造，称量原理。
2. 通过分析天平的称量练。
浮于洗液中。
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铬酸洗液的去污，是利用重铬酸钾的强氧化性与浓硫酸的强酸性，通过化学作用将物质表面的污染物拉入洗涤液中。
三、主要试剂、仪器
1. 主要试剂
(1) HCl溶液：2 mol×L-1
(2) NaOH：A·R
(3) K2Cr2O7：C·P
(4) H2SO4：L·R
2. 主要仪器
(1) 滴定管：酸式、碱式各一支。
(2) 移液管：25 mL1支
(3) 锥形瓶：250 mL3个
(4) 烧杯：500 mL、250 mL各1个
(5) 试剂瓶：500 mL玻璃瓶、塑料瓶各1个
(6) 量筒：100 mL、25 mL各1个
四、实验步骤
1．配制铬酸洗液。称取K2Cr2O7 mL水，加热溶解，取下稍冷，沿壁慢慢倒入150 mL浓硫酸，并不断搅拌，加热使之完全溶解。冷却后倒入试剂瓶中备用。
2．酸式滴定管与碱式滴定管都先检查是否漏水，然后按要求洗涤干净。
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3．洗净25 mL移液管及所需试剂瓶。
4． mol×L-1 HCl溶液的配制
用量筒量取380 mL水倒入500 mL烧杯中，再量取20 mL 2 mol×L-1 HCl溶液一边搅拌一边顺杯壁倒入水中，搅拌均匀后转入500 mL玻璃试剂瓶中，盖紧盖，摇匀备用。
5． mol×L-1 NaOH溶液的配制
g固体NaOH，加入50 mL水搅拌使其完全溶解，然后转入500 mL塑料试剂瓶内，再加入350 mL水，盖紧，摇匀备用。
五、注意事项
1．配制铬酸洗液时，加入浓硫酸时，一定要慢并充分搅拌。
2．铬酸洗液可反复使用，故在使用时，尽量避免引入水。若有废洗液，一定要倒入专门的废液缸中。
3．使用台秤前，也需要仔细调零点，特别是称量较少量的物质时。
六、思考题
1. 容量器皿洗净的标志是什么？
配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？
实验三 滴定分析操作练习（二）*
一、实验目的
1. 掌握容量仪器的操作技术，练习正确读数，正确观察滴定终点。为
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滴定分析实验做好准备。
2. 了解滴定分析的一些基本要求，了解原始数据与有效数字在定量分析中的重要性。
二、方法原理
本实验为滴定分析操作练习，是通过酸碱相互滴定（中与反应）来实现。当有不同浓度的酸或碱时，滴定时消耗的碱或酸应该相互对应。由此来检验滴定者在操作方面的掌握的程度。
三、主要试剂、仪器
1. 主要试剂
(1) HCl溶液： mol×L-1
(2) NaOH溶液： mol×L-1
(3) 酚酞指示剂：%乙醇溶液
(4) 甲基橙指示剂：%水溶液
2. 主要仪器
(1) 滴定管：酸式1支
(2) 移液管：25 mL1支
(3) 锥形瓶：250 mL3个
(4) 洗瓶：1个
(5) 试剂瓶：500 mL玻璃瓶、塑料瓶各1个
(6) 量筒：100 mL、25 mL量杯各1个
四、实验步骤
1． mol×L-1 HCl溶液， mL刻度。
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2． mol×L-1 NaOH溶液， mL刻度。以每分钟10 mL的NaOH溶液至250 mL锥形瓶中。加入1滴甲基橙指示剂（注意：滴管要垂直加入）， mol×L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄变橙，记下读数。 mL NaOH溶液（ mL），继续用HCl溶液（ mol×L-1 HCl溶液）滴定至橙色，记下读数。如此继续， mL NaOH溶液得到一系列HCl滴定数据（累积体积，），求历次滴定的体积比VHCl /VNaOH，各次相对偏差应不超过2‰。
3． mol×L-1 HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂， mol×L-1 NaOH溶液滴定至粉红色刚刚出现为止（半分钟内不褪色即为终点），记下读数。平行滴定三份，计算VHCl /VNaOH，相对偏差应不超过2‰。
五、注意事项
1． 每次滴定时，应都从零点开始，以确保使用的滴定管体积相同。
2． 每次放出的溶液的体积应与规定的