文档介绍：1 定量分析化学概论 Introduction to Quantitative Analysis ?定量分析过程及结果表示?滴定分析法概述?基准物质和标准溶液?滴定分析中的计算 2 分析化学过程 分析化学过程及分析结果表示?试样的采取、处理与分解?测定前的预处理( 如分离与富集) ?分析测定?分析结果的计算及评价 3 、处理与分解(1) 取样分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。?关键:分析试样具有代表性。 4 ?根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样?根据状态: 气,固,液等?根据对象: 环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等?应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准分析试样的采集(参见本教材的第二章) 5 ?根据水种类:天然水(河、湖、海、地下); 用水(引用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市污水) ?根据分析项目要求?采样多变性:河水—上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸 1/3 处);湖水--- 从四周入口、湖心和出口采样; 海水--- 粗分为近岸和远岸;生活污水--- 与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水--- 与产品和工艺过程及排放时间有关?水样的保存和预处理对于不同测定项目,采用不同目的的保存方法例:水样 6 例:固体样品制备为使取样具有代表性,所取样品的最低量应取决于下列因素: ( 1 )样品的颗粒大小, ( 2 )样品的均匀程度, ( 3)分析的准确度。(2) 试样的制备( 参见本教材的第二章) 7 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分筛号(网目) 筛孔直径(mm) 筛号(网目) 筛孔直径(mm) 3 80 6 100 10 120 20 140 40 200 60 标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛;筛孔的选择以样品处理的难易程度确定,二次取样的量由筛孔径确定。?缩分次数由需保留的试样量?试样保留量与粒度有关?有多种经验公式可确定( 参见 P28-29) 8 无机试样分解溶解法熔融法试样溶剂水酸: HCl, HNO 3, H 2 SO 4 碱: NaOH 试样熔剂酸性熔剂: K 2 S 2 O 7 , KHSO 4 碱性熔剂: Na 2 CO 3 , NaOH, Na 2 O 2 (3) 试样的分解和试液的制备( 参见 P29-36, 自学) 9 有机试样的分解有机试样的分解将试样置于马弗炉中加高温( 400—700 ℃)灰化分解后, 残留的无机残渣用酸提取制备成分析试样。使用硝酸和硫酸的混合液作为溶剂与试样一起加热煮解。干式灰化法: 干式灰化法: 湿式消化法: 湿式消化法: 微波辅助消解法微波辅助消解法 10 分析化学过程?试样的采取、处理与分解?测定前的预处理( 如分离与富集) ?分析测定?分析结果的计算及评价