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乙酰苯***的制备实验
 
一、实验原理
酰***可以用酰***、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)***等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,rd
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在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭,否则会引起突然暴沸,致使溶夜冲出容器。
,倒悬在沸水浴上,利用水蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好,乙酰苯***晶体将在布氏漏斗析出,引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在电热套上加热。
八、思考题
1、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在105℃左右?
    答:为了提高乙酰苯***的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯***的方向进行。因水的沸点为100ºC,反应物醋酸的沸点为118ºC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105ºC左右。
2、还可以用其它什么方法用苯***制备乙酰苯***?
    答:用苯***与乙酰***、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯***;或用苯乙***先与盐酸羟***作用生成肟,再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯***;或用乙酸酯进行酯的苯***解作用可得。
3、在重结晶操作中,必须注意哪几点才能使产品产率高,质量好?
    答:(1)正确选择溶剂;
       (2)溶剂的加入量要适当;
       (3)活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
       (4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
       (5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;
       (6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
4、试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯***的量。
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    答:假设在室温25℃***重结晶,25℃时乙酰苯***,于是在室温25℃时,经过重结晶抽滤后得到100ml母液,***处于饱和状态,即留在母液中的乙酰苯***。***不能沉淀析出,-=,,×100%=%。
5、乙酰苯***的制备实验是采用什么方法来提高产品产量的?
    答:(1)使用新蒸馏的苯***(除去苯***中的杂质对产品质量的影响,也可提高产量);
        (2)加入适量的锌粉(防止在反应过程中苯***被空气中的氧气所氧化);
        (3)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多);       
        (4)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水);
        (5)控制温度计读数在105℃(确保将生成的水蒸去,可防止乙酸被蒸出去)。
6、在制备乙酰苯***的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯下有一油珠出现,试解释原因。怎样处理才算合理?
   答:这一油珠是溶液温度大于83℃时未溶于水