乙酰乙酸乙酯的制备二.doc

文档介绍：化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备 ( 二 )
【实验目的】
1、?了解减压
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备 ( 二 )
【实验目的】
1、?了解减压蒸馏的原理和应用范围。 ?
2、?认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3、?掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
【实验原理】（包括反应机理）
1、某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现
象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸
馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到 ～
kPa (10～15 mmHg) 时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降
低 80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
2、当蒸馏在 1333 ～ 1999Pa（ 10 ～ 15mmHg ）下进行时，压力每相差
（ 1?mmHg）沸点相差约 1℃。在实际减压蒸馏中，可以参阅下图，
估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一
压力下的沸点 (近似值 )。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点 /℃
沸点 /℃
外观
二甲苯

-

无色透明液体
乙酰乙酸

-45

无色或微黄色透明液体
乙酯
苯甲酸乙

-

无色澄清液体，有芳香气
酯
味
【仪器装置】
1、主要仪器：
烧瓶，直冷凝管，尾接管，酒精灯，自动加热仪，减压装置， Claisen
蒸馏头，温度计，毛细管等等
2、实验装置：
常压蒸馏
减压蒸馏
【实验步骤及现象】
实验步骤 实验现象
1、将上次实验干燥过乙酰乙酸乙酯粗产 待温度达到 140℃时，
品的有机层移入蒸馏烧瓶中，水浴蒸去 有无色澄清的馏出液
二甲苯和未作用的乙酸乙酯 ,当流出液 产生。
温度升至 150℃时停止蒸馏，称取出产
品的质量。
2、按照以上减压蒸馏装置从左往右依次
两水银柱可达到相平
安装，检查是否漏气；加
30mL 苯甲酸
位置；毛细管下端能冒
乙酯加入 100mL 圆底烧瓶中， 关好安全
出一连串的小气泡；但
瓶上的活塞，开动抽气泵，调节毛细管
温度计示数已达 140℃
导入空气量；开始加热，将温度调至
依然没有馏出液产生，
150℃。
发现导管有一端被压
住，打开后