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重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座课件PPT.pptx

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文档介绍

文档介绍:第七章 重量分析法
基本概念
一、重量分析法:经过称量被测组分质量来确定被测
组分百分含量分析方法
二、分类:
挥发法
萃取法
沉淀法
——利用物质 溶解度。
解:
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第14页
练习
例:,问有
无BaSO4沉淀析出?
解:
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第15页
4. 配位效应:存在配位剂与构晶离子形成配位体, 使沉淀溶解度增大现象称为~
讨论:
1)配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方,
从而增大溶解度
2)当沉淀剂本身又是配位剂时,应防止加入过多;
现有同离子效应,又有配位效应,应视浓度而定
3)配位效应与沉淀溶解度和配合物稳定常数相关,
溶解度越大,配合物越稳定, 配位效应越显著
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第16页
示例
AgCL Ag+ + CL-
Ag+ + 2NH3 Ag(NH3)2+
AgCL Ag+ + CL-
AgCL + CL- AgCL2-
AgCL2- + CL- AgCL3-
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第17页
练习
例:计算 AgI
解:
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第18页
5. 其它原因:
A.温度:
T↑ ,S ↑ ,溶解损失↑ (合理控制)
B.溶剂极性:
溶剂极性↓ ,S↓,溶解损失↓ (加入有机溶剂)
C.沉淀颗粒度大小:
同种沉淀,颗粒↑ ,S↓ ,溶解损失↓(粗大晶体)
D.胶体形成:
“胶溶”使S↑,溶解损失↑(加入大量电解质可破坏之)
E.水解作用:
一些沉淀易发生水解反应,对沉淀造成影响
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第19页
四、沉淀类型和形成
1. 沉淀类型
2. 沉淀形成
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第20页
1. 沉淀类型
(1)晶形沉淀:~1μm,

(2)无定形沉淀:颗粒直径﹤
(3)凝乳状沉淀:颗粒直径界于两种沉淀之间
例:AgCL↓
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第21页
续前
晶核形成
均相成核
异相成核:
晶核生长
影响沉淀颗粒大小和形态原因:
聚集速度:构晶离子聚集成晶核后深入堆积成沉淀微粒
速度
定向速度:构晶离子以一定次序排列于晶格内速度
注:沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小
聚集速度< 定向排列速度 → 晶形沉淀
聚集速度> 定向排列速度 → 无定形沉淀
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第22页
五、影响沉淀纯净原因
1.共沉淀现象
2.后沉淀
3.提升沉淀纯度办法
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第23页
1.共沉淀现象
(1)表面吸附
吸附共沉淀:沉淀表面吸附引发杂质共沉淀
吸附规则
第一吸附层:先吸附过量构晶离子
再吸附与构晶离子大小靠近、电荷相同离子
浓度较高离子被优先吸附
第二吸附层:优先吸附与构晶离子形成盐溶解度小离子
离子价数高、浓度大离子,优先被吸附
减小方法
制备大颗粒沉淀或晶形沉淀
适当提升溶液温度
洗涤沉淀,减小表面吸附
重量分析和沉淀分析法分析化学专家讲座
第24页
续前
(2)形成混晶:存在与构晶离子晶体构型相同、离
子半径相近、电子层结构相同杂质离子,沉
淀时进入晶格中形成混晶
减小或消除方法
将杂质事先分离除去;