文档介绍:-
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化学与环境学院
有机化学实
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化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰苯胺的制备
【实验目的】
掌握苯胺乙酰化反响的原理和实验操作;
掌握分馏柱的作用机理和用途。
【实验原理】〔包括反响机理〕
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反响,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后进展其他反响,最后水解去乙酰基。
制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进展酰化反响。其中与酰氯反响最剧烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反响进展较快,但原料价格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反响较慢,但价格廉价,操作方便,适用于规模较大的制备。
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本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:
苯胺与冰醋酸的反响是可逆反响,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反响过程中不断移出体系及反响物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。因此,要**验装置既能反响又能进展蒸馏。由于水与反响物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反响瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进展屡次汽化和冷凝,使这两种气体得到别离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观
苯胺
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无色至浅黄色透明液体
醋酸
无色有刺激性气味的液体
乙酰苯胺
304
白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末
锌
907
银白色固体
【仪器装置】
主要仪器:
刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接收、布氏漏斗、真空循环水泵
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2、实验装置:
分馏装置 抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
1、酰化:在150mL圆底烧瓶中参加新蒸馏过的苯胺10mL(,),冰乙酸15mL,,装上一分馏柱,插上温度计。用酒精灯加热,使反响溶液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度105℃左右,反响约1h。反响生成的水及少量醋酸被蒸出,当温度下降或