文档介绍：1 / 27
土壤样品重金属分析的前处理主要包括土壤总量消解和土壤形态提取。
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本研究为分析某铅锌冶炼厂周边几种主要重金属污染特征，调查铅锌冶炼厂周边
土壤的重金属含量，分析污染状况，测定土壤样品重金属形态含提(酸性土壤用1 mol/L***化钾溶液;***化钙溶液浸提)或用水浸提。:1;盐碱土水土比5:1，充分搅拌平衡30min，用pH计测定。
试剂配制:
1 mol/L***化钾溶液:***化钾(KC 1，分析纯)溶于1000m1蒸馏水中。溶液
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***化钙溶液:***化钙(CaC12’2Hz0，分析纯)溶于1000m1蒸
馏水中，即1 mol/L***化钙溶液。取lOml l mol/L***化钙溶液于SOOmI烧杯中，加入SOOmI
蒸馏水，滴加盐酸或氢氧化钙溶液调节pH=6，然后用蒸馏水定容1000mI，即
mol/L***化钙溶液。
标准缓冲溶液的配制依据pH计配套的缓冲试剂说明配制。
仪器
pH计。
mol/L*** mol/L***化钙溶液浸提，用玻璃棒剧烈搅拌1 -2min后静置平衡30min，用pH测定。pH计的使用遵照仪器说明书:选择与土壤浸提液pH值接近的pH标准缓冲溶液作为标准，校正仪器使指示的pH值与标准值一致，将pH计的复合电极(或pH玻璃电极和甘***标准电极)插入土壤浸提液中，轻轻转动烧杯，读出pH值。每次测定后，用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将水吸干。
②土壤有机质测定
目前，土壤有机质研究中使用比较普遍的方法是容量分析法，其中最为普遍的是
硫酸过量情况下，用***钾氧化有机碳，用标准硫酸亚铁溶液回滴剩余氧化剂，用
消耗的氧剂量来计算有机碳量。该方法使得土壤中的碳酸盐无干扰作用且方法简便快
速，适于分析。
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土壤样品的前处理
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土壤重金属的总量消解
用微波消解、电感祸合等离子发射光谱(ICP-AES )和原子吸收测定污泥中的***、铬、镉、钠、镁等方法的加标回收率为90-109%。该技术操作简便、耗时少、试剂使用量小、安全且消解能力强，适于环境等多领域中的元素消解。
④微波消解试剂的选取
微波消解中最常用的酸和氧化剂有***(HN03 ) ,氢***酸(HF)、王水、硫酸( H2SO4)、高***酸(HCIO4)和过氧化氢( H2O2 )。单一氧化性酸不易完全分解试样或在操作时危险，一般不采用，而以两种或两种以上的氧化剂或酸联合使用会使有机物快速完全地消解[['_'9]。以下是几种常用的消解试剂见表
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查阅的文献资料显示，不同的酸体系被应用于微波消解，有使用HNO3/H2O2，
HF/HNO3/HCl,HNO3/HCL的也有使用HNO3/H2SO4的，未形成完全统一的标准，考虑到高***酸的易爆炸性，本研究不使用高***酸。通过查阅文献资料，选取文献中消解效果较好的酸体系，同时确定消解时间和温度范围进行重金属微波消解实验设计，以确定本研究中土壤试样的微波消解最优化条件。
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土壤重金属多级连续提取法
在诸多形态分析方法中，Tessier等的五步连续提取法是应用最广泛的方法，他将重金属赋存形态分为:
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可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机态、残渣态。随后，针对T essie:连续提取过程中出现的若干问题，许多研究者对其进行了进一步的修正，将重金属形态分为交换态、碳酸盐结合态、氧化锰结合态、有机结合态、残留态。BCR提取法把重金属形态分为酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态、残余态。BCR法把重金属分成了四个形态，没有碳酸盐结合态。此种方法在形态分析上是较为简单的方法。
多级连续提取较常用的是Tessier连续提取法和BCR连续提取法，此外还有Forstner六步连续提取法[[39]，三种方法的区别见表3
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此文推荐使用BCR法
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废弃线路板中重金属形态分布特征
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