文档介绍：6试验研究报告中国蜂业APICULTUREOFCHINA2006年第57卷第1期[编者按J近来,有商家宣传CO超临界萃取技术,认为该法用于蜂胶有效成分提取远胜过乙醇法在蜂胶提取中的应用。为给市场一个科学的指导,特刊发曾志将教授的此篇文章,用科学试验来消除消费中的困惑,以引导市场良性发展。[文章标号]04l2-4367(2006)01—006-03蜂胶萃取方法对蜂胶有效成分影响的研究杨明谢国秀颜伟玉曾志将(江西农业大学动物科学技术学院,南昌330045)摘要:本文以优质蜂胶为试验原料,利用乙醇浸出提取和CO,超临界萃取两种方法分别萃取蜂胶中的有效成分,通过GC—MS分析,鉴定蜂胶中的有效成分。结果表明:乙醇浸出提取法提取的蜂胶共鉴定出30个组分,以黄***类化合物为主,其中有18个化合物组分与标准质谱检索库对照相似度高于80%;CO超临界萃取法提取的蜂胶共鉴定出34个组分,以烷烯类化合物为主,其中有22个化合物组分与标准质谱检索库对照相似度高于80%。关键词:蜂胶;乙醇浸出提取;CO,超临界萃取;GC—MS分析[中图分类号]$[文献标识码]A我们利用气相色谱质谱联用技术对乙醇提取蜂胶和超临界萃取蜂胶进行定性定量研究,得到较理想的结果,为进一步分析蜂胶某些成分的药用价值提供了依据。并对两种方法提取的蜂胶做成分的比较和分析,现总结报道如下。。:称取蜂胶放人研钵内,加入50mL95%的乙醇液,研磨成糊状,将糊状物移人锥形瓶内,用少量乙醇液分3次冲洗研钵,冲洗液合并于锥形瓶内,使乙醇液的体积达到150mL,盖好瓶塞,将此瓶置于振荡器上,室温条件下每隔1h振荡30min,浸提时间不得少于24h;取一张预先称重的滤纸置于漏斗内,将上述提取液过滤于另一个锥形瓶中,再用少量乙醇分3次冲洗原锥形瓶及滤纸,不溶物及滤纸室温晾干后,放人鼓风干燥箱内50。【=干燥至恒重,称重,计算乙醇提取物的重量。:利用HA120—50—01型超临界萃取仪,按萃取温度为46~C、萃取压力为25MP、分离1温度为50。【=、分离1压力为7MP、萃取时间为3h、分离2压力为5-6MP和分离2温度为35。【=条件萃取。—MS分析:利用HP6890GC/5973MSD气一质联用分析仪,附G1701BA—,G1033A,。色谱柱条件:HP一5MS,5%苯***聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m××),进样口温度:260。【=,柱室温度:初始温度80。【=(3min),以8。【=/min升温速率升至260~C(保持30min),载气:高纯氮气,柱前压71kpa,流速lmL/min,分流比15:1,质谱条件:接口温度为280~C,电离方式为EI,电子能量为70eV,离子源温度为230。【=,四极杆温度150。【=,调谐方式为标准调谐,质量扫描方式为SCAN,溶剂延迟为:3min,扫描范围为50~550amu,电子倍增器电压为1635V。样品处理:,用95%的乙醇按照1:4的比例进行超声溶解过滤,5000r/min离心,取上清液