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盐酸萘乙二***法测定亚***盐的含量
1亚***盐的测定(盐酸萘乙二***法)
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚***盐与对氨基苯磺酸 (H2N—
C6H4-SO3H)重氮化，产生重℃水浴中加热
10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置
，用
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滤纸过滤，弃去初滤液
20ml，收集滤液备用。
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吸取
、、、、、、
亚***钠标准使用液
(相当于
、、
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、、、、
的亚***钠
)，分别置于
25ml
具塞比色管中。分别加入
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***化铵缓冲溶液，
％的乙酸，然后立即加入
显色剂，加水至刻度，混
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匀，在暗处静置 25min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波
长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。
，按标准曲线制备程序，自“***化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。?
式中：
X—样品中亚***盐的含量， mg/kg；
m1—样品的质量，g；
m2—测定用样液中亚***盐的质量，μg；
V1—样品处理液的总体积，ml；
V2—测定用样液体积，ml。
结果以算术平均值的二位有效数字表述。
硫酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂使用，也可用亚铁***化钾和乙酸锌的混合溶液，利用产生
的亚铁***化锌与蛋白质共沉淀；实验中使用重蒸水可以减少试验误差。
***盐的测定
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的***根离子还原成亚***根离子。在酸性条件下，亚***根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二***偶合形成红色染料，经比色测得亚***盐总量，从还原前后亚***盐量即可求得***盐的含量。
（1）镉柱
???：投入足够的锌皮或锌棒于 500ml200g/L的硫酸镉溶液中，经 3～
4h，当溶液中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上
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层清液，以蒸馏水用倾斜法洗涤，然后移入组织捣碎机中，加 500ml水。捣碎约 2s，用水将
金属细粒洗至标准筛上，取 20～40目之间的部分。置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。
：如图 8—3所示。用蒸馏水装满镉柱玻璃管，并装入 2cm高的玻璃棉作垫。
将玻璃棉压向柱底，并将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8～10cm
高，上面用 1cm高的玻璃棉覆盖，上置一个储液漏斗，末端穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连
接。
图8—3镉柱装置示意图
如无上述镉柱玻璃管，也可用 25ml酸式滴定管代用。
当镉柱填装好后，先用 25ml盐酸() 洗涤，再以蒸馏水洗 2次，每次25ml，镉柱