文档介绍：液相法制备纳米微粒
优点:比较容易控制成核, 容易控制颗粒的化学组成、形状及大小, 添加的微量成分和组成较均匀。
缺点:极易引入杂质(如部分阴离子等) , 造成所得粉体纯度不够。
液相法是在液相中合成纳米材料,又称湿化学法、溶液法等。
溶胶-凝胶法
沉淀法
水解法
喷雾法
水热法
液相法
—凝胶法(sol-gel)
溶胶—凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺。其基本原理是:将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。
纳米颗粒
醇盐
有机溶液
溶胶
凝胶
蒸馏水
水解
缩合
蒸发
高温煅烧
将一种或几种盐均匀分散在一种溶剂中,使它们成为透明状的胶体,即成溶胶(sol)。
将溶胶在一定条件下(温度、酸碱度等)进行老化处理,得到透明状的冻状物即称凝胶(gel)。
溶胶-凝胶法可精确控制各组分的含量,使不同组分之间实现分子/原子水平上的均匀混合,而且整个过程简单,工艺条件容易控制。
溶胶、凝胶和沉淀物的区分
溶胶(Sol)是由孤立的细小粒子或大分子组成,分散在溶液中的胶体体系。
凝胶(Gel)是一种由细小粒子聚集而成三维网状结构的具有固态特征的胶态体系。
(1)溶胶的制备有两种方法制备溶胶
先将部分或全部组分用适当沉淀剂先沉淀出来,经解凝,使原来团聚的沉淀颗粒分散成原始颗粒。因这种原始颗粒的大小一般在溶胶体系中胶核的大小范围,因而可制得溶胶。
通过对沉淀过程的仔细控制,使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒而沉淀,从而直接得到胶体溶胶。
溶胶中含大量的水,凝胶化过程中,使体系失去流动性,形成一种开放的骨架结构。
一是化学法,通过控制溶胶中的电解质浓度;
二是物理法,迫使胶粒间相互靠近,克服斥力,
实现胶凝化。
(2)溶胶—凝胶转化
由醇盐法制备氧化物凝胶骨架示意图
(3)凝胶干燥
一定条件下(如加热)使溶剂蒸发,。通常是以金属有机醇盐为原料,通过水解与缩聚反应而制得溶胶,并进一步缩聚而得到凝胶。
经加热去除有机溶液得到金属氧化物超微粒子
金属醇盐的水解和缩聚反应可分别表示为: