文档介绍：晶体X射线衍射实验报告全解
2
中 南 大 学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料学
专业
1305班
班级
姓 名
学号
0603130500
同组者
无
实验日期
晶体X射线衍射实验报告全解
2
中 南 大 学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料学
专业
1305班
班级
姓 名
学号
0603130500
同组者
无
实验日期
2015
年
12
月
05
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
实验目的
掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；
掌握X射线衍射实验的样品制备方法；
学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；
学会MDI Jade 6的基本操作方法；
学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；
学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
实验原理
3
4
1 物相鉴定结果
1）CaCO3+CaSO4
图中鉴定出的物相为CaCO3与Ca(SO4)(H2O)2，与原给定物CaCO3+CaSO4
相比存在不同，可认为是原物质存放时间较长后吸收了空气中的水蒸气。
2）Fe2O3+Fe3O4
5
鉴定结果与原给定物相同，吻合完好，物质为Fe2O3+Fe3O4。
2 定量分析结果
6
3 点阵常数精确测定结果
1）CaCO3
2）Ca(SO4)(H2O)2
7
8
9
3）Fe2O3
4）Fe3O4
10
六 结果与讨论
1衍射现象与晶体结构之间的关系
X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。每种晶体所产生的的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律（衍射几何），另一方面是衍射线束的强度。衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定的，而衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。为了通过衍射现象来分析晶体内部结构的各种问题，必须在衍射现象与晶体结构之间建立起定性的定量的关系。现只讨论布拉格方程。
布拉格方程
2dsinθ=nλ
式中d为相邻两个晶面之间的距离；θ为入射线或反射线与晶面的交角；λ为X射线波长；n 为正整数。该式是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件，它反映了衍射线方向与晶体结构之间的关系，首先由英国物理学家布拉格父子于1912年导出。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同，但其实质是相同的。
布拉格方程的讨论
用布拉格定律描述X射线在晶体中的衍射几何时，是把晶体看做是由许多平行的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入射线的反射。这也就是说，在X射线照射到的原子面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相位是相同的，是干涉加强的方向。
从布拉格方程可以看出，在波长一定的情况下，衍射线的方向是晶面间距d的函数。不同晶系的晶体，或者同一晶系而晶胞大小不同的晶体，其衍射花样是不同的。由此可见，布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形状的变化。
但是，布拉格方程并未反映出晶胞中原子的品种和位置。譬如，简单晶胞和体心晶胞衍射花样的区别，由单一种类原子构成的体心晶胞和由A、B两种原子构成的体心晶胞衍射花样的区别，在布拉格方程中均得不到体现，因为布拉格方程中不包含原子种类和坐标的参量。因此，在研究晶胞中原子的位置和种类的变化时，还需要有其他的判断依据。
从上述产生衍射的条件可以看出，并不是随便把一个晶体置于X射线照射下都能产生衍射现象。例如，一束单色光照射一个固定不动的单晶体，就不一定能产生衍射现象，因为在这种情况下，反射球面完全有可能不与倒易阵点相交。因此，在设计实验方法时，一定要保证反射球能有充分的机会与倒易阵点相交，解决这个问题的方法是使反射球面扫过某些倒易阵点，这样，反射球永远有机会和倒易阵点相交而产生衍射。要做到这一点，就必须使反射球或晶体其中之一处于运动状态或者相当与运动状态。
2 物相分析
如果试样中只含一个或两个相，一般只要选一次三强线进行检索，就可以查出所需要的条目和PDF卡片。但对三相或者更多相的分析，就复杂得多，因为要一个相一个相的