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状结晶，参考熔点：133℃〕
〔二〕二苯乙二***的制备
、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇***8 g，稀***〔HNO3：H2O=1：〕20 mL。
，从冷凝器顶端装一导管，。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸〔110℃左右〕，反响 2 h〔反响中产生的二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可。
3. 反响毕( 此时体系成上下两层澄清溶液)，在搅拌下，将反响液慢慢倾入150 mL冷水〔室温〕中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，枯燥，得粗品。
图1 二苯乙二***的制备实验装置图
〔三〕苯妥英的制备
、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙二***4 g， g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，加热至沸100℃左右，回流反响50 min。
，搅拌下将反响液倾入到120 mL冷水中，得浅黄色溶液，用活性炭水浴〔
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70℃〕搅拌下脱色15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。滤液用10% 盐酸调至pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。。
图2 苯妥英的制备实验装置图
〔四〕成盐与精制
℃，将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例参加水〔即水参加约14ml〕，搅拌下滴加20% NaOH至全溶
，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤。室温放冷，后冰水冷却，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，枯燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
五、考前须知
，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反响前必须用冰水充分冷却，否那么，VB1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
2. ***为强氧化剂，使用时应防止与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，***被复原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反响温度，以防止反响剧烈，大量氧化氮气体逸出。
3. 制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
六、实验现象及现象解释
实验现象记录
现象解释
安息香的制备：锥形瓶内参加水、催化剂、乙醇后，再参加冰浴后的NaOH溶液及新蒸的苯甲醛后，得到黄色溶液，放置两天后，析晶得到白色片状晶体
〔1〕VB1在碱