文档介绍:国家标准有的
本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。天然钍测定方法测定限为1×10**-8g/g 灰。天然铀测定限为乙酸乙酯萃取-荧光计法2×10**-8g/g灰;三烷基氧膦(TRPO)苯取-荧光计法1×10**-7g/g灰;N235灰按以上测定程序, 8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值,在同样条件下测出吸光度作为试剂空白,应在计算结果中进行校正。
计算
A’-N
R=━━━....................................(1)
Ao
NM
A=━━━....................................(2)
WR
式中:A--食品中钍含量,μg/kg或μg/L;
A’--加入钍标准溶液的样品所测得的钍含量,μg;
Ao--加入钍的量,μg;
M--灰样比,g/kg或g/L;
N--样品测定时从钍工作曲线上查得的钍含量,μg;
R-一钍的化学回收率;
W--分析样品灰质量,g。
4 天然钍测定方法-PMBP萃取-分光光度法
原理 食品灰以王水浸取,草酸盐沉淀载带钍,1-苯基-3-***-4-苯甲酰基吡唑***-5(简称 PMBP)萃取分离后,在6mol/L盐酸介质中,以铀试剂Ⅲ显色进行分光光度测定。
试剂和材料
钍标准溶液、铀试剂Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法()。
PMBP萃取剂:%二甲苯溶液。
草酸溶液:10%%两种溶液。
10%磺基水杨酸溶液。
10%酒石酸溶液。
抗坏血酸。
盐酸溶液:。
1:1氨水。
钙载体溶液:40mgCa/mL。
高***酸。
王水:1体积***与3体积盐酸混合。
仪器
分光光度计:72型或其他型号,3cm比色杯。
工作曲线的绘制
分别吸取相当于0,,,,,,,,,,加20ml 6mol/L盐酸溶液、 2mL钙载体溶液,加水至250mL,按~ 。绘制吸光度值对于钍含量的工作曲线。
测定
采样、预处理按GB 。
浸取:~2g()灰样于蒸发皿,用少量水将灰润湿,慢慢加入5ml王水,盖上表面皿,在电炉上缓缓蒸干,再放入高温炉中,于450℃,取出冷却。加入约20mL6mol/L盐酸溶液,加热至沸,使样品溶解。稍冷,以中速定性滤纸过滤,以热酸性水洗涤蒸发皿,再洗残渣至滤液无色。控制滤液体积在250mL左右。
浓集:往滤液中加入2g草酸,微热使溶。以1:1氨水调节pH至1左右,使生成草酸盐沉淀。若未出现白色沉淀,则在搅拌下逐滴加入2mL钙载体溶液,加热,以促使生成白色沉淀。加热陈化,,离心,弃去上清液。用250mL1%草酸溶液洗沉淀,离心,弃去上清液。沉淀以高***酸和***各5~10mL溶解并转移至小烧杯中,小火蒸干。
萃取分离:蒸干物冷却后,加10mL水、