文档介绍：第7卷第6期过程工程学报Vol . 7 No . 6 2007年12月 The Chinese Journal of Process Engineering Dec. 2007收稿日期:2007?04?18,修回日期:2007?05?11 基金项目:国家自然科学基金资助项目(编号:50674060;20601016);清华大学基础研究基金资助项目(编号:gcqn2005044) 作者简介:黄国勇(1984?),男,湖北省汉川市人,硕士研究生,化学工程与技术专业;徐盛明,通讯联系人,E-mail: ******@tsinghua.. 单分散球形镍粉的制备与表征黄国勇, 徐盛明, 徐刚, 李林艳, 陈崧哲(清华大学核能与新能源技术研究院,北京 100084) 摘要:采用液相化学还原法,以硫酸镍为原料、水合肼为还原剂、氢氧化钠为pH值调节剂制备了超细镍粉,并利用粉末X射线衍射、扫描电镜、热重和X射线光电子能谱对其进行了表征. 实验结果表明,所制粉末为面心立方(fcc)晶型、颗粒粒径范围约100~400 nm、纯度高、分散性好的球状镍粉,并获得优化工艺条件:[Ni2+]= mol/L, [NaOH]/[Ni2+]=, [N2H4]/[Ni2+]=,反应温度80℃. 镍离子初始浓度决定产品二次颗粒大小,反应温度决定体系的反应速率,氢氧化钠和水合肼用量直接影响所得镍粉的还原率. 关键词:制备;液相化学还原;超细镍粉中图分类号::A 文章编号:1009?606X(2007)06?1126?061 前言超细镍粉由于具备良好的导电性、化学稳定性、可焊和耐焊性等特点,且价格较低廉,近年来逐渐取代金、银等贵金属应用于导电浆料领域,其制得的导电浆料具有电阻低、抗焊性好、无离子迁移、成线性及分辨性和丝网印刷性能良好[1]等优点,已被广泛应用于厚膜混合集成电路、电阻器、多层陶瓷电容器、电阻网路、敏感元器件表面组装技术等电子行业,成为当前电子产品低成本化的最有效的手段之一. 然而,这些精密和微型的电子元器件对所用超细镍粉的要求极高,镍粉必须具备高纯度、高分散和超细化等特点. 但随着镍粉颗粒尺寸的减小,比表面积和比表面能增大,化学活性变高,在制备和后处理过程中易发生相互吸引、团聚,使颗粒变粗和团聚. 而分散性极差的超细镍粉在实际使用中将完全丧失原有的优越性,严重影响材料的加工特性及产品性能. 因而改善超细粉体的团聚状态将是提高其性能的有效途径,也是目前超细镍粉制备的难点之一. 基于以上原因开展了一系列单分散超细镍粉的研究工作. 目前制备镍粉的方法很多,主要有蒸发?冷凝法[2]、机械破碎法[3]、羰基镍热分解法[4]、喷雾?热分解法[5]、水热法[6]、微乳液法[7]、电解法[8]、气相还原法[9]、γ射线辐射法[10]等. 其中液相化学还原法原料易得,设备简单,粉末粒度及形貌容易控制,产品收率高,工业应用前景广阔,成为当前研究热点. 在该方法中,使用的还原剂通常有水合肼[11,12]、硼氢化钠、次磷酸钠[13]、甲醛、乙二醇、1,2-丙二醇和缩聚多元醇(如一缩二乙二醇)[14]等. 当使用还原性较弱的有机还原剂时,一