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常见阴离子的分析与鉴定.ppt

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常见阴离子的分析与鉴定.ppt

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常见阴离子的分析与鉴定.ppt

文档介绍

文档介绍:常见阴离子的分析与鉴定
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常见阴离子有以下13种:SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-
在阴离子中,5Cl2+2Mn2++8H2O
2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓(黄) + 2Mn2++8H2O
其余离子无明显现象
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I2淀粉褪色试验
  I2 + S2- = 2I- + S↓
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-
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三、实验具体方法
某混合离子试液可能含有SO42-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-
按下列步骤进行分析,确定试液中含有哪些离子。
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(1) 初步检验 A 、用pH试纸测试未知试液的酸碱性 如果溶液呈酸性,哪些离子不可能存在?如果试液呈碱性或中性,可取试液数滴,用3mol·L-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生,表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在;如果有气体产生,则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。(一般为避免气体逸出,发生氧化还原反应、价态的变化,通常将试样制成碱性溶液)
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B、钡组阴离子的检验 在离心试管中加入几滴未知液,加入1~2滴1mol·L-1BaCl2溶液,观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生,可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离,在沉淀中加入数滴6mol·L-1HCl,根据沉淀是否溶解,进一步判断哪些离子可能存在。
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C、银盐组阴离子的检验

取几滴未知液,·L-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀,表示有S2-存在;如果生成白色沉淀,迅速变黄变棕变黑,则有S2O32-。但S2O32-浓度大时,也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀,如有黑色沉淀,则它们有可能被掩盖。离心分离,在沉淀中加入6mol·L-1HNO3,必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解,则表示有可能Cl-、Br-、I-存在。
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E、还原性阴离子检验 取几滴未知液,用稀H2SO4酸化,然后加入1~·L-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去,表示可能存在哪些离子? 取几滴未知液,然后加入1~2滴I2淀粉溶液。若褪色,表示可能存在哪些离子? 根据(A)~(E)实验结果,判断有哪些离子可能存在。
D、 氧化性阴离子检验 取几滴未知液,用稀H2SO4酸化,加淀粉 2~3滴,·L-1KI溶液。振荡后,溶液呈蓝色,说明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等,酸化后NO2-先与它们反应而不一定氧化I-,溶液呈蓝色不能说明无NO2-)。
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(2) 确证性试验 根据初步试验结果,对可能存在的阴离子进行确证性 试验。
四、 注意事项
1、在观察BaS2O3沉淀时,如果没有沉淀, 应用玻璃棒摩擦试管壁, 加速沉淀生成。
2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。
3、在还原性试验时一定要注意, 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少, 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时,氧化剂的颜色变化是不容易看到的。
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五、思考题
1、在氧化性,还原性实验中,稀HNO3, 稀HCl 和 浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液, 为什么?
答:不可以, HNO3和 浓H2SO4,具有氧化性,而稀HCl具有还原性。
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混合离子的分离与鉴定
Cl-,Br-,I-
AgCl AgBr AgI
Ag+ HNO3
Ag(NH3)2+ Cl-
白色沉淀,示有Cl-
AgBr AgI
H2O,Zn粉,加热
饱和氯水,CCl4
12%(NH4)2CO3
Ag Zn
Br-,I-
CCl4层紫色示有I-
水层 I2 Br- Cl-
饱和氯水
CCl4层橙